针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残...针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。展开更多
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的...建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。展开更多
文摘针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。
文摘建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
