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高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物 被引量：5
1
作者 曹书霞 郭艳春 +3 位作者 廖新成 郭彦春 阮伯仰 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期41-44,共4页
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 兰索拉唑 副产物 结构鉴定
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷 被引量：14
2
作者 董淮海 陶冠军 +2 位作者 王林祥 秦日方 谷文英 《无锡轻工大学学报（食品与生物技术）》 CSCD 北大核心 2002年第4期415-419,共5页
应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效... 应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC/ESI MS)联用分析法是一种方便快捷有效的方法 . 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱联用法 检测 大豆异黄酮 皂苷
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尼莫司汀和卡莫司汀导致细胞中DNA股间交联的高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究 被引量：1
3
作者 李莉莉 陈薛钗 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期405-412,共8页
氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫... 氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫司汀（BCNU）对具有不同O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶（AGT）活性的NIH/3T3和L1210两种细胞进行药物处理,利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）联用技术对经不同浓度药物处理后细胞中的dG-dC交联进行定量分析。该方法的检测限（S/N=5）和定量限（S/N=17）分别达到2fmol和8fmol,回收率为92.5%~107.4%,灵敏度和准确性均满足定量分析的要求。结果表明：ACNU导致的dG-dC交联率高于BCNU;经相同浓度的同种药物作用后,L1210细胞中交联率显著高于NIH/3T3细胞。这可为新型CENU类烷化剂的抗癌活性评价提供可靠的实验方法。 展开更多
关键词 氯乙基亚硝基脲(CENUs) 高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS) DNA股间交联 O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量 被引量：1
4
作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
5
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
6
作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态
7
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
8
作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相色谱-串联质谱联用 不确定度
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
9
作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
10
作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物 被引量：30
11
作者 樊金玲 朱文学 +1 位作者 沈军卫 陶冠军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期367-371,共5页
利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O... 利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。 展开更多
关键词 牡丹 花色苷类化合物:高效液相色谱-电喷雾质谱联用
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高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤 被引量：13
12
作者 谢寒冰 林洪 +2 位作者 蒋万枫 王毅刚 翟学彦 《山东农业科学》 2008年第2期92-94,共3页
采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进... 采用高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后，取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱，以甲醇＋0．1％乙酸水溶液（体积比75：25）的混合液为流动相，色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，选择离子（SIM）m／z 224[M-H]^-。在0．1mg／kg添加浓度下，平均回收率（n=7）为89．0％～92．2％，相对标准偏差≤9．9％。方法检出限（S／N=3）0．0021mg／kg，在0．08-2．0mg／L范围内具有良好线性，相关系数R^2=0．999。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 电喷雾源 负离子模式 6-苄基腺嘌呤 豆芽
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量：7
13
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素 被引量：2
14
作者 孟甜甜 杨丰春 +4 位作者 赵传明 汪勇 陈晓梅 付瑶 刘玲玲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3574-3578,共5页
本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1). 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法 抗生素 固相萃取 水体及土壤.
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量：35
15
作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶
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液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷 被引量：13
16
作者 郭继芬 钟大放 +1 位作者 乔善义 赵毅民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期477-481,共5页
应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多... 应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱联用 化学分析 人参 皂苷 中药
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留 被引量：15
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作者 郭幸丽 秦冬梅 +2 位作者 徐彦军 韩丽君 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期346-350,共5页
研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标... 研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg;在0.01～1.0mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在0.05、0.5和1.0mg/kg3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1%～87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47d。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 矮壮素 土壤 残留 消解动态
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反相高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素 被引量：12
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作者 程红艳 陈军辉 +3 位作者 赵恒强 史倩 王小如 臧家业 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期206-211,共6页
建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm... 建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.2%乙酸的甲醇溶液-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长450nm。在选定的最佳仪器条件下,叶黄素与浒苔中的其他化合物分离良好,叶黄素在0.10～20.0mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9994),能对浒苔提取液中的叶黄素进行准确定量;采用电喷雾质谱联用分析能快速获得叶黄素的分子量信息,可为浒苔中叶黄素的快速鉴别提供依据。 展开更多
关键词 浒苔 叶黄素 高效液相色谱-电喷雾质谱法
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物 被引量：9
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作者 陈华 王丽 +2 位作者 袁成凌 郑之明 余增亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期343-347,共5页
枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根... 枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin,iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系物的可靠方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱法 枯草芽孢杆菌 脂肽类化合物
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高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定 被引量：13
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作者 周鹏 谢明勇 王远兴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期27-29,共3页
应用SephadexG100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱 电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51500。
关键词 茶多糖蛋白 纯度分析 相对分子质量 高效液相色谱-电喷雾质谱法
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