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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量 被引量:1
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作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 高效液相-串联质谱联用 不确定度
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量:13
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作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESIMS/MS)分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测(MRM)模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESIMS/MS)分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测(MRM)模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多
关键词 高氯酸盐 高效液相-电喷离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水
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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量:7
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作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱( HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱( HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测( MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.9994,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与 US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。 展开更多
关键词 高效液相-电喷离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量:3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖 被引量:6
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作者 徐瑾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1133-1136,共4页
利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分... 利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成。结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 芦荟多糖 单糖 高效凝胶渗透 高效液相 电喷-离子质谱 柱前衍生 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量:7
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作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量:44
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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相 电喷-离子-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究 被引量:18
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作者 刘宇平 文大为 +2 位作者 陈政 廖一平 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期583-588,共6页
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于H... 应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱 电喷雾离子化质谱(LC ESI MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究。色谱条件为:采用Hypersil ODS色谱柱分离,流动相为甲醇 0 05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇 5mmol/L甲酸铵水溶液(含0 1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC ESI MS分析),检测波长300nm,进样量20μL(HPLC)或10μL(LC ESI MS);质谱检测中设定为负离子模式。在4~40℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600h后,浓度没有明显下降。通过测定254及365nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理。根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p 几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的。 展开更多
关键词 高效液相 液相-质谱联用 反式白藜芦醇 热稳定性 光致异构化
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量:12
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作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多
关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相-电喷离子质谱
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析荷叶炮制前后生物碱成分的变化 被引量:10
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作者 王莉 张学兰 +2 位作者 孙玉丽 蒋海强 李慧芬 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期780-784,共5页
目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参... 目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参照文献和荷叶碱对照品对比,对主要色谱峰进行指认。结果鉴别了生荷叶总生物碱中10种生物碱和荷叶炭总生物碱中6种生物碱。荷叶制炭后荷叶碱、N-降荷叶碱、番荔枝碱、甲基莲心碱消失,另外有6种生物碱色谱峰面积显著降低。结论荷叶制炭后生物碱类成分发生明显变化,产生3种未知成分需进一步研究。 展开更多
关键词 荷叶 荷叶炭 总生物碱 高效液相-电喷离子质谱
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高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱分析大豆皂甙 被引量:8
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作者 肖军霞 彭光华 +2 位作者 朱彩平 任丹丹 张声华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期218-221,共4页
采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信... 采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信息,通过分析确定SS-Ⅲ中含有四种B组大豆皂甙,一种E组大豆皂甙,并发现一种未见报道的E组皂甙。 展开更多
关键词 大豆皂甙 高效液相-电喷负离了串联质谱 B组皂甙 E组皂甙
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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量:12
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作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页
建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%~105.08%之间,相对标准偏差在3.48%~15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多
关键词 高效液相-电喷离子质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物 被引量:5
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作者 曹书霞 郭艳春 +3 位作者 廖新成 郭彦春 阮伯仰 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期41-44,共4页
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。 展开更多
关键词 高效液相-电喷质谱联用 兰索拉唑 副产物 结构鉴定
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量:11
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作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相-电喷电离质谱联用技术 化学成分
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷 被引量:14
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作者 董淮海 陶冠军 +2 位作者 王林祥 秦日方 谷文英 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2002年第4期415-419,共5页
应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效... 应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC/ESI MS)联用分析法是一种方便快捷有效的方法 . 展开更多
关键词 高效液相-电喷质谱联用 检测 大豆异黄酮 皂苷
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