超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2

1

作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量：4

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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多

关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱

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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：44

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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量：18

4

作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮

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内皮细胞提取和高效液相色谱－电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分 被引量：11

5

作者 祝艳斐 毕志明 +3 位作者 刘承伟 任美婷 吴斐华 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-231,共4页

目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成... 目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。 展开更多

关键词 内皮细胞提取 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 玄参 活性成分

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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法 被引量：13

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作者 成玉 刘玉敏 +5 位作者 黄凤杰 陈天璐 郑晓皎 赵爱华 何品刚 贾伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期77-83,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数代谢组学研究的要求(样本数≥400个).通过考察不同有机溶剂沉淀蛋白对血清中蛋白的去除程度及38个代表性标准品化合物的提取效果,确定采用甲醇/乙腈(体积比1∶9)沉淀蛋白法.血清和有机溶剂的体积比不小于1∶4时,达到最佳的沉淀蛋白处理效果,符合大批量样本测试的要求;预先冷藏沉淀蛋白的有机溶剂,涡旋2 min,超声1 min,加入有机溶剂后冷冻静置10 min,可以进一步提高前处理沉淀蛋白和化合物提取的效果.通过对不同流动相体系和梯度条件的考察,对液-质联用分析条件进行了优化.方法学考察结果表明,本方法重现性、精密度及稳定性均良好.对重现性和48 h稳定性数据进行变异系数分析和主成分分析法的多维分析,证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及所得数据的可靠性.本方法高通量强耐用,每天可测定100多个血清样本(13 min测定1个样本),适用于代谢组学研究,特别是大批次生物样本的代谢组学研究. 展开更多

关键词 代谢组学 血清前处理方法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS) 超 声 主成分分析

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高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁 被引量：7

7

作者 王聪 董喆 +2 位作者 李莉 王海燕 孙磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期756-761,共6页

建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶... 建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65~113 ng/mL和4.95~99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.0%,方法重复性良好(RSD<10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱 化妆品 西咪替丁 雷尼替丁

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质 被引量：14

8

作者 李杨杰 黄佳颖 +1 位作者 方继辉 黄志业 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期433-442,共10页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;检出限为5~150μg/kg;定量限为15~450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 禁用物质 化妆品

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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量：1

9

作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页

目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多

关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量：10

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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页

基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬

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QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素 被引量：6

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作者 曾广丰 刘青 +6 位作者 王志元 丁博 陈文锐 韦晓群 李文斌 胡志玲 韩深 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期289-294,共6页

建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素（Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1）的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝... 建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素（Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1）的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪（ESI源）进行测定。用Peak View软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断。同时利用Multi Quant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0~100μg/L,方法检出限为10μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5~20μg/L,方法检出限为2.0μg/kg,相关系数（R2）均大于0.997。高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6%~94.1%之间,RSD小于10%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性。该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱 QU ECH ERS 脂溶性贝类毒素 食用贝类产品

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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分 被引量：7

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作者 秦艳 赵希娟 +6 位作者 郭鹏妹 庞雯辉 董超 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期268-274,共7页

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多

关键词 酸橙 超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 生物活性成分 鉴定 裂解途径

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量：18

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作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 高分辨全离子二极质谱技术 QUECHERS 筛查 农药残留

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析 被引量：14

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作者 王梦颖 陈烨超 +6 位作者 涂凤琴 侯靖 杨明 卢跃鹏 王煜红 杨总 陈丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1423-1430,共8页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C1... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间高分辨质谱 抗过敏违禁药物 乳液类化妆品 筛查

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向筛查西红柿中三唑类杀菌剂 被引量：13

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作者 雷汝清 牛宇敏 +2 位作者 郭巧珍 邵兵 丁晓静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期805-816,共12页

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极... 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MS E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电喷雾电离 飞行时间质谱 三唑类杀菌剂 裂解规律 非靶向筛查

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究 被引量：4

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作者 邓玉明 唐蕾 罗世鹏 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期131-137,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF)对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质的食品接触材料在4%乙酸和50%乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明,产品在4%乙酸模拟物的迁移风险... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF)对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材质的食品接触材料在4%乙酸和50%乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明,产品在4%乙酸模拟物的迁移风险远小于50%乙醇模拟物,主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物,抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物(NIAS)物质;纯PET材质的产品迁移物质较少,多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中,PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质,进行了改性处理;此外,部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应,生成新的NIAS物质。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 食品接触材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 迁移 筛查测试

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定辣椒中多种禁用着色剂 被引量：7

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作者 李玮 艾连峰 +2 位作者 马育松 陈瑞春 郭春海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期75-80,共6页

建立了一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定辣椒中多种禁用着色剂的方法。样品采用乙腈和正己烷提取,QuEChERS法净化,利用UPLC法分离,在电喷雾正离子及TOF-MS触发TOF-MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质... 建立了一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定辣椒中多种禁用着色剂的方法。样品采用乙腈和正己烷提取,QuEChERS法净化,利用UPLC法分离,在电喷雾正离子及TOF-MS触发TOF-MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF-MS提取离子的峰面积定量。结果表明,23种着色剂在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9411~0.9989,方法定量限为10~100μg/kg,3个添加水平的回收率为61.82%~103.25%,相对标准偏差(n=8)为2.08%~10.56%。该方法具有快速、灵敏、准确和高通量等优点,可应用于实际辣椒样品中多种禁用着色剂的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 高分辨质谱 辣椒 筛查

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亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分 被引量：2

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作者 赵志国 张敏敏 +5 位作者 尹郑 贾慧慧 刘倩 李克文 赵恒强 王晓 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期265-270,309,共7页

建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/M... 建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070μg/mL之间,定量限在0.013~0.233μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量(14.31%±0.13%)最高,其次为麦芽三糖(9.34%±0.14%),麦芽六糖(7.49%±0.09%)。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 亲水色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 低聚麦芽糖

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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定空气中25种羰基化合物 被引量：2

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作者 李利荣 王洪乾 +3 位作者 左明 刘殿甲 王效国 张肇元 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期541-549,共9页

采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离... 采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-超高效液相色谱-电喷雾电离源-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-ESI-Q-Orbitrap MS),建立了空气中25种醛酮类羰基化合物(CCs)的快速筛查和定量分析方法。采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱、在负离子模式下,以全扫描模式(Full MS)和自动触发采集二级离子模式(dd-MS2)进行检测。结果表明:25种CCs在1.50~75.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.996),方法检出限为1.1~3.8 ng/m^(3),样品回收率为80.8%~123.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~18.0%(n=6)。对天津市环境空气样品进行检测,共筛查出24种CCs,其中丙酮、甲醛、乙醛、壬醛和己醛的质量浓度大于1.00×10-3 mg/m^(3),甲基苯甲醛、甲基丙烯醛、糠醛、丁烯醛和甲基异丁基酮的质量浓度低于1.00×10^(-5)mg/m^(3)。本方法具有线性好、检出限低、精密度和准确度高的优点,可用于空气样品中CCs的快速定性筛查和定量分析。 展开更多

关键词 羰基化合物 超高效液相色谱 电喷雾电离源 四极杆/静电场轨道阱 高分辨质谱 快速筛查与定量

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高分辨质谱联合超高效液相色谱筛查饲料中非法添加物米诺地尔 被引量：2

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作者 贡松松 陆亚男 +4 位作者 王博 张婧 吴剑平 严凤 曹莹 《上海畜牧兽医通讯》 2021年第2期5-9,共5页

利用高分辨质谱技术筛查鉴定饲料中不在常规检测范围内的、完全未知的非法添加物。待测样品经酸性甲醇提取后,经超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱采集全扫描数据进行非目标物分析。经分子特征搜索,生成分子式再结合标准品确证... 利用高分辨质谱技术筛查鉴定饲料中不在常规检测范围内的、完全未知的非法添加物。待测样品经酸性甲醇提取后,经超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱采集全扫描数据进行非目标物分析。经分子特征搜索,生成分子式再结合标准品确证为米诺地尔(C_(9)H_(15)N_(5)O)药物。再通过超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱对比相互印证,最后经超高效液相色谱定量,米诺地尔质量分数为0.003%。表明液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱、液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱以及超高效液相色谱等多方法联合应用,可对饲料中的完全未知的非法添加物(米诺地尔)进行筛查、确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 米诺地尔 筛查

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