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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定克唑替尼原料药中的基因毒性杂质
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作者 占小兵 秦怡 +2 位作者 颜瀅 周婕 赵龙山 《色谱》 北大核心 2025年第11期1262-1267,共6页
建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为... 建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速为0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量5μL;质谱部分采用电喷雾正离子(ESI^(+))多反应监测(MRM)扫描模式,杂质WHT1408-Q2H的[M+H]^(+)母离子为m/z 205.3,碎片离子为m/z 121.0。结果显示,所建立的方法专属性良好,WHT1408-Q2H在2~40 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;检出限为0.3969 ng/mL,定量限为1.9846 ng/mL;在低、中、高3个水平下的回收率为95.6%~102.7%,RSD为0.4%~0.7%。应用该方法对3批克唑替尼原料药样品中的WHT1408-Q2H进行测定,3批样品中均未检出WHT1408-Q2H,表明当前生产工艺可有效控制该基因毒性杂质的含量。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,适用于克唑替尼原料药中基因毒性杂质WHT1408-Q2H的严格质量控制。依据M7基因毒性杂质指导原则,该方法能够准确定量测定痕量的遗传毒性杂质,将进一步确保药物符合监管要求并保障药物安全。未来该分析方法将扩展到其他治疗药物中类似的遗传毒性杂质评估,从而推进药物杂质分析和控制。 展开更多
关键词 非小细胞肺癌 克唑替尼原料药 基因毒性杂质 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
2
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
3
作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量：12
4
作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用技术 化学成分
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
5
作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量：8
6
作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量：7
7
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42
8
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙 被引量：15
9
作者 吉宏武 丁霄霖 陶冠军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期403-406,共4页
利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体... 利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg～ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 电子轰击质谱 甾体皂甙 百合 分析 提取 保健功能 保健食品 植物药
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染色纺织品中禁用偶氮染料的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定 被引量：6
10
作者 钱微君 阮勇 +2 位作者 石东亮 金美菊 陈建勇 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期89-92,共4页
建立了采用高效液相色谱电喷雾电离质谱法(HPLC-ESI/MS)测定纯毛精纺花呢中残留偶氮染料的方法。纯毛精纺花呢试样中禁用偶氮染料经提取和还原后,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,I.D.,5μm)上采用甲醇/醋酸醋酸铵溶液(5 mmol/L... 建立了采用高效液相色谱电喷雾电离质谱法(HPLC-ESI/MS)测定纯毛精纺花呢中残留偶氮染料的方法。纯毛精纺花呢试样中禁用偶氮染料经提取和还原后,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,I.D.,5μm)上采用甲醇/醋酸醋酸铵溶液(5 mmol/L,pH=5.5)为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离离子化技术在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量。实现了21种芳香胺的同时分离检测,其加标回收率为80.0%～102.4%,相对标准偏差小于9.4%。该方法简便、快速、灵敏,能满足纺织品中残留物的检测需求。 展开更多
关键词 染色纺织品 禁用偶氮染料 液相色谱-质谱联用 电喷雾质谱
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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 被引量：24
11
作者 赵新峰 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期500-502,共3页
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子... 建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 展开更多
关键词 六味地黄丸 高效液相色谱 电喷雾电离-质谱分析 没食子酸 泽泻醇A乙酸酯 番木鳖苷 莫罗苷 羟基芍药苷 梓醇 苯甲酰羟基芍药苷 泽泻醇B 熊果酸
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尼莫司汀和卡莫司汀导致细胞中DNA股间交联的高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究 被引量：1
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作者 李莉莉 陈薛钗 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期405-412,共8页
氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫... 氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫司汀（BCNU）对具有不同O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶（AGT）活性的NIH/3T3和L1210两种细胞进行药物处理,利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）联用技术对经不同浓度药物处理后细胞中的dG-dC交联进行定量分析。该方法的检测限（S/N=5）和定量限（S/N=17）分别达到2fmol和8fmol,回收率为92.5%~107.4%,灵敏度和准确性均满足定量分析的要求。结果表明：ACNU导致的dG-dC交联率高于BCNU;经相同浓度的同种药物作用后,L1210细胞中交联率显著高于NIH/3T3细胞。这可为新型CENU类烷化剂的抗癌活性评价提供可靠的实验方法。 展开更多
关键词 氯乙基亚硝基脲(CENUs) 高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS) DNA股间交联 O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶
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高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖 被引量：6
13
作者 徐瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1133-1136,共4页
利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分... 利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成。结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 芦荟多糖 单糖 高效凝胶渗透色谱 高效液相色谱 电喷雾-离子阱质谱 柱前衍生 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量：19
14
作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页
基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多
关键词 基质效应 离子抑制率 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 抗生素 猪粪便
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
15
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：61
16
作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留 被引量：16
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作者 郭幸丽 秦冬梅 +2 位作者 徐彦军 韩丽君 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期346-350,共5页
研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标... 研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg;在0.01～1.0mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在0.05、0.5和1.0mg/kg3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1%～87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47d。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 矮壮素 土壤 残留 消解动态
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：44
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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量：19
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作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50μg/L或0.5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
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内皮细胞提取和高效液相色谱－电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分 被引量：11
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作者 祝艳斐 毕志明 +3 位作者 刘承伟 任美婷 吴斐华 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-231,共4页
目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成... 目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。 展开更多
关键词 内皮细胞提取 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 玄参 活性成分
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