建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测花生油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并探讨了最佳检测条件。结果表明:最佳检测条件为离子源温度110℃,毛细管电压3 500 V,电喷雾离子源(ESI^+),鞘气压力270 k Pa,辅助气压力104 k Pa,磁接气流速0.1 ...建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测花生油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并探讨了最佳检测条件。结果表明:最佳检测条件为离子源温度110℃,毛细管电压3 500 V,电喷雾离子源(ESI^+),鞘气压力270 k Pa,辅助气压力104 k Pa,磁接气流速0.1 m L/min,提取溶剂为甲醇。在最佳检测条件下,黄曲霉毒素B_1在1.00~11.00 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μg/kg,平均回收率为99.7%,RSD为0.27%。该测定方法具有简单、快速、灵敏度高、准确的优点,电喷雾质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质的干扰。展开更多
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；...建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI MS／MS）分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化，以5 mL 甲醇洗脱；洗脱液用氮气吹至近干，用0.4 mL 0.1％甲酸水溶液定容，上机分析；ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离，以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（ MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7％～104.4％、53.1％～109.5％和50.7％～118.8％，相对标准偏差（ n＝6）分别为0.3％～12.8％、1.0％～15.5％和0.4％～19.3％；方法定量限为0.002～5.000 ng／L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析，结果在自备井水样中检出26种药物。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。
文摘建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测花生油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并探讨了最佳检测条件。结果表明:最佳检测条件为离子源温度110℃,毛细管电压3 500 V,电喷雾离子源(ESI^+),鞘气压力270 k Pa,辅助气压力104 k Pa,磁接气流速0.1 m L/min,提取溶剂为甲醇。在最佳检测条件下,黄曲霉毒素B_1在1.00~11.00 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μg/kg,平均回收率为99.7%,RSD为0.27%。该测定方法具有简单、快速、灵敏度高、准确的优点,电喷雾质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质的干扰。
