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高效液相色谱-电化学检测法研究针刺对家兔血浆及脑组织中单胺类神经递质的影响 被引量:10
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作者 侯经国 刘慧玲 +5 位作者 何天稀 王柱命 毛学峰 杜新贞 邓华陵 高锦章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期140-143,共4页
通过高效液相色谱 电化学检测法测定了电针刺激家兔肾旁穴前后其血浆及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)、多巴胺 (DA)和 5 羟色胺 (5 HT)含量的变化 ;研究了神经递质的变化与家兔繁殖能力的关系。该实验采用... 通过高效液相色谱 电化学检测法测定了电针刺激家兔肾旁穴前后其血浆及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)、多巴胺 (DA)和 5 羟色胺 (5 HT)含量的变化 ;研究了神经递质的变化与家兔繁殖能力的关系。该实验采用ODS柱 ,流动相为V(0 0 2mol/L柠檬酸三钠 0 0 5mol/L磷酸氢二钠 )∶V(甲醇 ) =95∶5的溶液 ,用电化学检测器检测。实验证明 ,血浆及脑组织中NE ,E ,DA和 5 HT的含量在针刺肾旁穴前后都有了显著的变化 ,说明针刺能激发家兔脑内神经元的活动 ,导致相应的递质含量的变化 ,同时使得血浆中相应含量也发生变化。单胺类神经递质含量的变化能引起动物体内雌激素的增加 ,使兔子的繁殖能力增强。该方法为临床诊断提供了一个简单易行、稳定可靠的生化检验手段。 展开更多
关键词 高效液相 电化学检测 针刺 单胺类神经递质 生理功能
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高效液相色谱-电化学检测法研究大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织中单胺类神经递质含量的影响 被引量:4
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作者 檀笑昕 张淑娟 +4 位作者 刘坤 张铧尹 连靠奇 徐向东 康维钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1069-1074,共6页
建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法,探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组:正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组,... 建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法,探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组:正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组,每组6只。PQ组灌胃PQ 35 mg/kg建立中毒模型,Con组和DAS组灌服同体积生理盐水。DAS组和PQ+DAS组小鼠于造模2、26、50 h后腹腔内各注射1次DAS(25 mg/kg),PQ组和正常组小鼠腹腔内注射等量无菌生理盐水。造模12 h后处死小鼠。收集小鼠脑组织样品并称重,处理后进样。色谱分析采用Acclaim 120 C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以离子对缓冲盐溶液-甲醇(93∶7,体积比)为流动相,流速为0.27 m L/min;电化学检测器检测,工作电压为450 m V。结果表明,与正常组和DAS组比较,PQ组部分神经递质水平降低;DAS治疗后能够改变上述生化指标的变化;与PQ组相比,PQ+DAS组神经递质含量增高,差异均具有统计学意义(P<0.05)。脑组织样品中5-HT、DA、5-HIAA、DOPAC和HVA低、中、高3水平的加标回收率均为79.8%~112.1%,相对标准偏差(RSD)小于10%。实验表明,大蒜素对百草枯中毒后小鼠体内含量降低的神经递质有明显的上调作用。 展开更多
关键词 高效液相-电化学检测 百草枯 大蒜素 单胺类神经递质
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高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质(英文) 被引量:5
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作者 龙珍 GAMACHE Paul +7 位作者 郭志谋 潘媛媛 张艳海 刘晓达 金燕 刘绿叶 梁立娜 李仁勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期897-905,共9页
发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH(2.8)、较低的缓冲... 发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH(2.8)、较低的缓冲盐浓度(20 mmol/L NaH2PO4)和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率(>95%)、较宽的线性范围(高达4个数量级)、较好的重复性(RSD<4.01%)和较高的灵敏度(咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L)。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。 展开更多
关键词 高效液相-电化学检测 梯度洗脱 酚类化合物 抗氧化剂 植物药
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鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法 被引量:31
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作者 王建华 林黎明 陈长法 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期79-81,共3页
采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量 ;磺胺用氯仿提取后 ,取部分提取液用氮气吹干 ,残渣溶于KH2PO4 中 ,用正己烷脱脂 ,水相进样 ,液相色谱分析用C18 柱 ,流动相为甲醇 -0.01mol/LKH2PO4 (pH6,体积比25∶75) ,检测电位1.... 采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量 ;磺胺用氯仿提取后 ,取部分提取液用氮气吹干 ,残渣溶于KH2PO4 中 ,用正己烷脱脂 ,水相进样 ,液相色谱分析用C18 柱 ,流动相为甲醇 -0.01mol/LKH2PO4 (pH6,体积比25∶75) ,检测电位1.0V ;与紫外检测器相比 ,电化学检测器(ECD)有更高的灵敏度和选择性 ,ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng ,磺胺甲氧哒嗪0.06ng ,磺胺甲基异唑0.07ng。 展开更多
关键词 兽药 残留量 测定 高效液相 安培电化学检测 磺胺类药物 鸡肉
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超高效液相色谱-电化学检测法测定不同产地盐肤木中的酚类化合物 被引量:5
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作者 张萍 胡克特 +1 位作者 陈荣祥 顾丁 《西南林业大学学报(自然科学)》 CAS 北大核心 2021年第1期167-173,共7页
盐肤木根粉碎后按1 g∶50 mL的比例加入80%甲醇超声50 min,离心后取上清液,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC HSS T3柱为固定相,50 mmol/L柠檬酸盐溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,检测电压600 mV,对11批盐肤木样本进行检测... 盐肤木根粉碎后按1 g∶50 mL的比例加入80%甲醇超声50 min,离心后取上清液,经0.22μm滤膜过滤后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC HSS T3柱为固定相,50 mmol/L柠檬酸盐溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,检测电压600 mV,对11批盐肤木样本进行检测并进行聚类分析与主成分分析。结果表明:没食子酸、苔黑酚葡萄糖苷、表没食子儿茶素、没食子酸甲酯、苔黑酚、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子酸乙酯、表儿茶素没食子酸酯、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖等酚类化合物线性关系良好,相关系数大于0.999,11批盐肤木样品进行的聚类分析与主成分分析均将其分为3类。所建立的方法可为提高盐肤木的质量标准和加强质量控制提供依据。 展开更多
关键词 高效液相 盐肤木 酚类化合物 电化学检测 PCA 聚类分析
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相 荧光检测
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量:1
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 高效液相-串联质
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量:2
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透 高效液相-高分辨质 卤代有机污染物 食用鱼肉
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复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析 被引量:9
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作者 索志荣 秦海燕 +2 位作者 曹炜 刘文哲 郑建斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期626-629,共4页
建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷... 建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3~9.0 mg/L,1.1~54.0 mg/L,1.1~11.1 mg/L和5.2~52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据. 展开更多
关键词 高效液相-电化学检测-紫外检测法 原儿茶酸 原儿茶醛 咖啡酸 丹参酮ⅡA 复方丹参片
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高效液相色谱/电化学检测法测定大鼠下丘脑的组胺和5-羟色胺 被引量:7
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作者 李伟荣 黄天来 王宁生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期36-39,共4页
采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积... 采用高效液相电化学检测的方法测定了大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺。色谱柱为NUCLEOSILRC18(250mm×4mm ,10μm) ,流动相 :磷酸二氢钠溶液 (25mmol/L ,内含乙二胺四乙酸二钠0.5mmol/L ,辛烷磺酸钠3mmol/L,pH4.8) -乙腈=100∶14(体积比 ) ,流速0.8mL/min,检测电位0.6V。大鼠下丘脑匀浆液经低温高速离心 ,上清液直接进样测定5_羟色胺 ,另取上清液衍生后进样测定组胺。组胺在0.075~1.8μg/mL ,5_羟色胺在0.0625~1.25μg/mL浓度范围内 ,线性关系良好。组胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于1.0%和11.4 %,5_羟色胺测定的日内和日间相对标准偏差分别小于3.4 %和6.3 %,两者回收率分别为94.1 %~102.3%和72.8 %~89.1 %。正常雄性SD大鼠下丘脑内组胺和5_羟色胺的平均含量分别为0.280±0.029μg/mL和0.224±0.068μg/mL。本法简便、准确、快捷 。 展开更多
关键词 高效液相 电化学检测法 大鼠 下丘脑 组胺 5- 含量测定
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超高效液相色谱-串联质谱同时检测甘蔗及土壤中5种农药残留
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作者 韩慧鸾 张笑中 +4 位作者 董丰收 徐军 吴小虎 潘兴鲁 郑永权 《植物保护》 北大核心 2025年第3期282-288,共7页
本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%... 本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。 展开更多
关键词 高效液相-串联质 甘蔗 土壤 农药残留 杀虫剂
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 高效液相-四极杆飞行时间质(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相-联用 固相萃取 大气压化学电离.
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相-荧光检测(HPLC-FLD)
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相-蒸发光散射检测
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:2
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 高效液相-串联质 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量:1
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-串联质 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测海参中105种农药及兽药残留
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作者 许炳雯 孙程鹏 +1 位作者 葛祥武 王姣娟 《水产科学》 北大核心 2025年第4期601-611,共11页
为快速批量检测海参样品,建立了同时检测海参中53种农药及52种兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过80%乙腈水溶液(含0.5%体积分数甲酸)提取,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取柱净化,结合1次乙腈洗脱,使用Waters Acquity UP... 为快速批量检测海参样品,建立了同时检测海参中53种农药及52种兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过80%乙腈水溶液(含0.5%体积分数甲酸)提取,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取柱净化,结合1次乙腈洗脱,使用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测扫描方式,利用基质匹配标准溶液,外标法定量。结果表明,改进提取和净化方法后,平均回收率为60.0%~110.9%的受试化合物占比达到97%。方法定量限为1.0~50.0μg/kg,线性范围为0.2~50.0μg/L,线性相关系数均大于0.99,方法基质效应为-22.7%~62.9%。所有化合物在定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下的精密度为0.3%~21.6%(n=6)。该方法灵敏度高,回收率好,适用于海参中农药和兽药的检测。 展开更多
关键词 通过型固相萃取 高效液相-串联质 海参 农药 兽药
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中两种新型除草剂残留
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作者 孙千然 苟圆 +1 位作者 刘俊 粟有志 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期415-422,共8页
建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品(卷心菜、苹果、柑橘、香菇、葡萄干、玉米、大米、小麦、大麦)中Tolpyralate和环哒嗪草酯两种新型除草剂的检测方法。样品用乙腈提取,经改良QuEChERS粉末净化... 建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品(卷心菜、苹果、柑橘、香菇、葡萄干、玉米、大米、小麦、大麦)中Tolpyralate和环哒嗪草酯两种新型除草剂的检测方法。样品用乙腈提取,经改良QuEChERS粉末净化,GL Sciences InertSustain C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,用HPLC-MS/MS多反应离子监测扫描模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明:两种除草剂在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.9914),检出限(S/N=3)为0.14~0.90μg/kg,定量限(S/N=10)为0.47~3.00μg/kg,回收率为65.4%~111.2%(RSD≤10.2%,n=6),满足日本、美国、加拿大制定的农药残留限量标准。该方法操作简单、灵敏度高,适用于多种植物源性食品中Tolpyralate和环哒嗪草酯的快速筛查、定性与定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联质 植物源食品 多基质 新型除草剂
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