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高效液相色谱-电化学检测器同时测定脑组织中的硫醇和鸟嘌呤类物质 被引量:4
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作者 陈荣祥 刘涛涛 +3 位作者 王莉 郑英伟 王杰 徐富强 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期552-556,共5页
利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V(磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠):V(甲醇)=95:5为流动相进行分离,检... 利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V(磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠):V(甲醇)=95:5为流动相进行分离,检测电压为800 mV.所测的6种硫醇和鸟嘌呤类物质在15 min内得到完全分离,且在测定浓度范围内线性良好.检出限为22.6~56.9 nmol/L,不同加标水平的回收率为94.4%~106.3%,变异系数为0.21%~3.85%.该方法可用于脑组织中硫醇和鸟嘌呤类物质的同时测定. 展开更多
关键词 高效液相 电化学检测器 硫醇 鸟嘌呤
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量 被引量:1
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作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相 荧光检测器
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相-蒸发光散射检测器
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高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物
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作者 王文霞 李曙光 +2 位作者 赵小明 林炳承 杜昱光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期848-852,共5页
建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6mm×200mm)色谱柱上,以30mmol/L磷酸二氢钠(pH3.5)-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25mmol/L十二烷基... 建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6mm×200mm)色谱柱上,以30mmol/L磷酸二氢钠(pH3.5)-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0.71%~15.31%,回收率为52.0%~85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2~2ng;进样量在20~500ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9910~0.9998;具有较高的准确度和精确度。方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测。 展开更多
关键词 反相高效液相 电化学库仑阵列检测 烟草 次生代谢产物
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量:2
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 高效液相-串联质
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量:3
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透 高效液相-高分辨质 卤代有机污染物 食用鱼肉
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高效液相色谱-电化学检测指纹图谱鉴别3种单花种蜂蜜花源 被引量:15
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作者 贺琼 何亮亮 +3 位作者 康予馨 程妮 吕新刚 曹炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期290-295,共6页
基于高效液相色谱-电化学检测器(high performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)技术建立一种新的蜂蜜花源鉴别方法。以采自中国不同地区的3种单花种蜂蜜为研究对象,构建了3种单花种蜂蜜的HPLC-ECD指纹图... 基于高效液相色谱-电化学检测器(high performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)技术建立一种新的蜂蜜花源鉴别方法。以采自中国不同地区的3种单花种蜂蜜为研究对象,构建了3种单花种蜂蜜的HPLC-ECD指纹图谱,提取HPLC-ECD图谱共有峰面积信息并应用主成分分析和系统聚类分析进行蜂蜜花源分类,并对完全未参与建模的蜂蜜样品进行验证。结果表明,45个蜂蜜样品(枸杞蜜、荆条蜜、荔枝蜜各15个),均可通过主成分分析和系统聚类分析按照其花源正确分类,正确率达到100%。该蜂蜜花源鉴别的模型对完全未参与建模的枸杞蜜、荆条蜜和荔枝蜜样品的正确预判率可达到100%、80%和100%。研究表明,HPLCECD指纹图谱技术应用主成分分析和系统聚类分析可以作为一种快速、准确、绿色的判别蜂蜜花源的方法。 展开更多
关键词 蜂蜜 高效液相色谱-电化学检测器 指纹图 主成分分析 系统聚类分析
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高效液相色谱-高分辨质谱法检测全氟烷基羧酸的方法优化 被引量:1
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作者 程哲宇 刘艳娜 +1 位作者 曲广波 江桂斌 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2293-2303,共11页
本研究使用高效液相色谱-高分辨率质谱系统(HPLC-HRMS)进行4种长链全氟烷基羧酸(PFCAs,C8—C11)分析检测方法的优化.优化主要分为对HPLC流动相添加剂的优化和对HRMS离子源参数的优化.使用不同种类、不同浓度的流动相添加剂,通过色谱峰... 本研究使用高效液相色谱-高分辨率质谱系统(HPLC-HRMS)进行4种长链全氟烷基羧酸(PFCAs,C8—C11)分析检测方法的优化.优化主要分为对HPLC流动相添加剂的优化和对HRMS离子源参数的优化.使用不同种类、不同浓度的流动相添加剂,通过色谱峰峰形、分离度和信号强度进行对比,发现2 mmol·L^(-1)乙酸铵联合2 mmol·L^(-1)N-甲基哌啶为最佳流动相环境,能够提供高稳定性和高灵敏度的分析.在ESI离子源参数的优化中,分别研究了喷雾电压、离子传输管温度和辅助气体加热温度对PFCAs峰面积的影响.结果发现,检测辅助气温度在350℃到400℃之间,喷雾电压约3 kV,离子传输管温度在275℃至325℃范围内可以实现对PFCAs的高灵敏检测.经过优化,4种PFCAs的仪器检测限(LOD)均达到ng·L^(-1)水平.与通常添加2 mmol·L^(-1)乙酸铵的流动相相比,经过优化后,4种PFCAs的LOD降低了8—186倍.比如,PFDA的LOD由27.3 ng·L^(-1)降低到了1.3 ng·L^(-1),PFUnDA的LOD由224 ng·L^(-1)降低到了1.2 ng·L^(-1).考虑到PFCAs的广泛分布和潜在毒性,以及替代PFCAs的发展,本研究对于高灵敏度检测环境基质中低浓度的PFCAs具有重要意义,能够有力支撑对传统PFCAs的检测和对新型未知PFCAs的识别. 展开更多
关键词 高效液相-高分辨质 全氟烷基羧酸 流动相添加剂 电喷雾离子源参数 方法优化
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用高效液相色谱电化学检测器测定大小鼠脑内单胺类物质的研究 被引量:21
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作者 屈志炜 刘云 张均田 《中国医学科学院学报》 CAS 1987年第5期371-375,共5页
应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的... 应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的含量可使样品的保留时间延长,而增加二正丁胺的含量可缩短保留时间。当pH=3.7,甲醇10%,二正丁胺1.3mmol,离子对B_81.2 mmol时,分离效果最好,能在25 min内将七种物质完全基线分离.在样品的制备方面,用高氯酸沉淀蛋白提取单胺类物质,45,000g×20 min一次离心取上清液20μl直接进样,所含杂质少且不干扰单胺类物质的测定.本实验方法简单,快速、灵敏,比较实用. 展开更多
关键词 单胺类物质 高效液相 电化学检测器
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超高效液相色谱-串联质谱同时检测甘蔗及土壤中5种农药残留
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作者 韩慧鸾 张笑中 +4 位作者 董丰收 徐军 吴小虎 潘兴鲁 郑永权 《植物保护》 北大核心 2025年第3期282-288,共7页
本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%... 本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。 展开更多
关键词 高效液相-串联质 甘蔗 土壤 农药残留 杀虫剂
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 高效液相-四极杆飞行时间质(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相-联用 固相萃取 大气压化学电离.
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测鲫鱼中11种邻苯二甲酸单酯
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作者 张帅 王钰 +8 位作者 谢鹏飞 刘会佳 陈莉君 黄以超 刘开永 周典兵 刘宇欣 刘旭 宋伟 《食品科学》 北大核心 2025年第19期281-289,共9页
开发基于QuEChERS法的鲫鱼中邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mono-PAEs)的快速前处理体系,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)建立多残留检测方法... 开发基于QuEChERS法的鲫鱼中邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mono-PAEs)的快速前处理体系,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)建立多残留检测方法。鱼肉样品(1.00 g)经98%乙腈甲酸提取,QuEChERS净化,氮吹近干,乙腈∶水(1∶1,V/V)溶液复溶,过膜,进样分析。11种mono-PAEs均有良好的线性关系(决定系数R2≥0.999 03);检出限和定量限分别为3.00μg/kg和10.00μg/kg;在10、20、100、200μg/kg添加量水平下的加标回收实验中,monoPAEs在鱼肉中的回收率范围分别为68.12%~109.93%、74.43%~112.46%、84.92%~109.48%和82.18%~108.92%,相对标准偏差分别为1.06%~8.50%、0.82%~4.07%、0.63%~2.14%和0.79%~2.66%。该方法重现性良好且回收率符合检测要求,具有操作简便、灵敏度高等特点,可满足鲫鱼基质中多种mono-PAEs的痕量分析需求。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸单酯 鲫鱼 高效液相-串联质 QUECHERS
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相-荧光检测(HPLC-FLD)
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羧甲基滤纸-MOFs分子印迹膜净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中6种四环素类抗生素残留
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作者 牛灿杰 叶素丹 周晓红 《食品科学》 北大核心 2025年第21期275-283,共9页
以羧甲基化滤纸为载体,通过原位生长法制备一种新型滤纸基金属有机骨架分子印迹膜,用于水产品中6种四环素类抗生素残留的高通量特异性检测。该材料结合了金属有机骨架的高比表面积和分子印迹物的特异性识别能力,相较于传统固相萃取方法... 以羧甲基化滤纸为载体,通过原位生长法制备一种新型滤纸基金属有机骨架分子印迹膜,用于水产品中6种四环素类抗生素残留的高通量特异性检测。该材料结合了金属有机骨架的高比表面积和分子印迹物的特异性识别能力,相较于传统固相萃取方法,富集洗脱时间从45 min缩短至15 min,并避免了固相萃取柱堵塞问题。优化后的方法采用0.1 mol/L Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液(pH 4.0)提取,调节pH值至6.0后,以3片膜材料吸附9 min,5%乙酸-甲醇(V/V)超声洗脱6 min,结合超高效液相色谱-串联质谱检测。6种四环素类抗生素在2~500μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9998),检出限低至0.62~0.95μg/kg,加标回收率82.5%~96.8%(相对标准偏差≤4.13%),显著优于国家标准固相萃取方法。该材料可重复使用5次以上,有效降低了成本。本研究为水产品多残留检测提供了高效、低成本的前处理方案,在食品安全监测领域具有重要应用价值。 展开更多
关键词 滤纸基 金属有机骨架 分子印迹聚合物 高效液相-串联质 水产品 四环素
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中两种新型除草剂残留 被引量:1
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作者 孙千然 苟圆 +1 位作者 刘俊 粟有志 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期415-422,共8页
建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品(卷心菜、苹果、柑橘、香菇、葡萄干、玉米、大米、小麦、大麦)中Tolpyralate和环哒嗪草酯两种新型除草剂的检测方法。样品用乙腈提取,经改良QuEChERS粉末净化... 建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品(卷心菜、苹果、柑橘、香菇、葡萄干、玉米、大米、小麦、大麦)中Tolpyralate和环哒嗪草酯两种新型除草剂的检测方法。样品用乙腈提取,经改良QuEChERS粉末净化,GL Sciences InertSustain C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,用HPLC-MS/MS多反应离子监测扫描模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明:两种除草剂在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.9914),检出限(S/N=3)为0.14~0.90μg/kg,定量限(S/N=10)为0.47~3.00μg/kg,回收率为65.4%~111.2%(RSD≤10.2%,n=6),满足日本、美国、加拿大制定的农药残留限量标准。该方法操作简单、灵敏度高,适用于多种植物源性食品中Tolpyralate和环哒嗪草酯的快速筛查、定性与定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联质 植物源食品 多基质 新型除草剂
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高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量方法研究 被引量:1
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作者 陆秀青 伍先绍 +5 位作者 韦云莹 农子明 马炜烨 林卉 潘药银 胡蓉 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期179-183,共5页
通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体... 通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体积分数0.1%的甲酸水相和乙睛有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模式测定样品中的目标化合物,采用外标法定量。方法学性能考察表明,在质量浓度0.2~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998;方法检出限为0.07~0.13μg/kg,定量限为0.25~0.44μg/kg;方法的回收率范围为81.5%~107.9%,变异系数范围为0.39%~3.29%。经验证确定该方法线性良好,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求,可为科学评价谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇的污染监测情况分析提供技术依据。 展开更多
关键词 二乙酰镳草镰刀菌烯醇 谷物 QUECHERS 高效液相-串联质
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相-荧光检测 柱前衍生
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高效液相色谱-质谱联用仪检测牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的研究
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作者 王克超 秦思文 +5 位作者 宋鸽 李慧娟 张昊 李慧 王慧 孙宏娜 《中国乳业》 2025年第8期94-101,共8页
[目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项... [目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项目有限、检测干扰多等问题,难以满足高效、准确检测牛奶中多种喹诺酮类药物残留量的需求。基于此,建立一种高效液相色谱-质谱联用法,同时检测17种喹诺酮类药物残留量,为保障牛奶质量安全提供有力技术支持。[方法]采用乙腈和磷酸盐缓冲液提取样品中的喹诺酮类药物,经HLB固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以甲醇-甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱分离,质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),利用UPLC-MS(Waters UPLC-TQD)进行检测,外标法定量,增强可重复性。[结果]17种喹诺酮类药物均在6 min内出峰且峰型良好,方法检出限范围0.005~0.228μg/kg,方法定量限范围0.017~0.759μg/kg,样品加标回收率为60.0%~118.0%,RSD为1.4%~19.9%,符合《GB 5009.295—2023食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中4.1.5、4.1.6的要求。[结论]该方法操作简便、稳定性好、准确度高,适用于牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相-联用仪 喹诺酮 分析方法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:2
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 高效液相-串联质 细菌毒素
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