高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4

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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33

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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：7

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作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多

关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品

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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13

4

作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页

建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多

关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法

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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量：22

5

作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多

关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法

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超声辅助酶水解-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定贝壳类海产品中砷形态 被引量：23

6

作者 王继霞 张颜 +1 位作者 叶明德 陈帆 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期145-148,共4页

应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取... 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值4.5,温度35℃,酶质量100mg(与样品的质量之比为0.4),时间5min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB 5种砷形态的检出限分别为3.34、3.30、1.47、3.51、2.36μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.20%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。 展开更多

关键词 超声辅助酶水解 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 贝壳类 砷形态

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞 被引量：22

7

作者 陈邵鹏 顾海东 秦宏兵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期79-83,共5页

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光... 建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。 展开更多

关键词 汞 形态分析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 地表水 废水

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透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4

8

作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页

采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多

关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量：6

9

作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页

建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸盐（As（Ⅴ））的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差（RSD）在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多

关键词 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 苔藓 砷形态

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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量 被引量：17

10

作者 房艳 王贝 +1 位作者 高俊海 张雅莉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期69-75,共7页

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(... 研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R2>0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。 展开更多

关键词 硒 有机硒 硒蛋白 甲基硒化物 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱

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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态 被引量：10

11

作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 朱敬萍 陈雪昌 张小军 李佩佩 刘琴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期840-843,共4页

提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基... 提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。 展开更多

关键词 水产品 汞 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱法

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热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法测定水产品中的4种砷形态 被引量：4

12

作者 韦丽丽 石莉莉 覃月媚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期240-243,共4页

建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ... 建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ)]4种砷形态在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,检出限在0.01~0.03 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.5%~5.0%。同时对不同样品进行3个水平的加标回收实验,各组分的加标回收率在84.0%~97.5%。该方法操作简便,准确度好,精密度高,可用于测定水产品中的砷形态。 展开更多

关键词 砷形态 水产品 高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的3种硒形态 被引量：11

13

作者 姚晶晶 袁友明 +1 位作者 王明锐 廖李 《现代农业科技》 2015年第21期297-298,共2页

建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中3种硒形态的新方法。该方法对3种硒形态的检出限为0.000 7-0.003 0μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于茶叶中硒形态的检测,实际样品的加标回收率在91.1%-117.7%之间,... 建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中3种硒形态的新方法。该方法对3种硒形态的检出限为0.000 7-0.003 0μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于茶叶中硒形态的检测,实际样品的加标回收率在91.1%-117.7%之间,样品连续进样7次,相对标准偏差（RSD）均小于4%。 展开更多

关键词 硒形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光 茶叶

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定高脂作物中的硒形态 被引量：12

14

作者 王铁良 周晓华 +6 位作者 刘进玺 魏红 张迪 郭洁 贾斌 李慧展 杨军勇 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-270,共7页

优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用... 优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.9992,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 硒形态 富硒芝麻 富硒花生

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时测定预混合饲料中阿散酸和洛克沙胂 被引量：6

15

作者 刘建静 于洪侠 杨曙明 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第6期694-696,710,共4页

建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20％甲醇水溶液为提取液，用超声、振荡提取方法，用symmetry shield TM RP18柱150mm×4．6mm，5μm分离，以含0．1％甲酸的0．05... 建立了液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用同时检测预混料中阿散酸和洛克沙胂的实验方法。饲料样品采用20％甲醇水溶液为提取液，用超声、振荡提取方法，用symmetry shield TM RP18柱150mm×4．6mm，5μm分离，以含0．1％甲酸的0．05mol／L磷酸二氢钾溶液：甲醇（95：5）为流动相，流速为1．0mL／min，进样量100μm条件下，于193．7nm波长处检测。实验条件下：阿散酸、洛克沙胂的浓度在0．2—4μg／mL范围内，含量与峰面积呈良好的线性关系，R^2分别为0．9992，0．9990。三个添加水平上方法回收率为96．40％-107．42％，RSD 0．86％-5．20％。 展开更多

关键词 阿散酸 洛克沙胂 饲料 液相色谱-氢化物发生-原子荧光 同时检测

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高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷 被引量：11

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作者 吴烨飞 潘友浩 李荣茂 《福建水产》 2014年第2期125-131,共7页

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为... 本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。 展开更多

关键词 羊栖菜 海藻 无机砷 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用法

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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量 被引量：5

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作者 郭金喜 范田丽 +2 位作者 郭武军 何晓瑞 周玉贵 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第5期42-47,共6页

采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3O... 采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12~1.00μg/kg之间、RSD在0.98%~1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%~95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68~18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%~100.0%,含有很少或者不含无机硒。 展开更多

关键词 硒 高效液相色谱(HPLC) 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS) 冻干驴乳粉

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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定农作物中无机硒的含量 被引量：6

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作者 张晓敏 郭颖超 刘卫 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期18-22,共5页

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法。方法... 采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法。方法的检出限Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)均为1.5μg/kg,方法的精密度(RSD)为5.8%~8.2%和加标回收率为91.5%~96.3%。方法高效、快速、简便,适用于地质实验室的广泛推广应用。 展开更多

关键词 无机硒 Se(Ⅳ) Se(Ⅵ) 高效液相色谱-原子荧光光谱法 农作物样品

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液相色谱-原子荧光联用测定海水及浓盐水中硒形态 被引量：5

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作者 李艳苹 王翠翠 +3 位作者 赵剑超 马明远 刘小骐 高艾 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第10期41-45,共5页

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术,建立了海水及浓盐水中有机硒和无机硒形态的测定方法。探讨氢化物发生反应条件、色谱分离条件及样品基体对硒形态测定的影响,并给出最优的分析条件。使用Hamilton PRP-X100分析柱,30 ... 采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术,建立了海水及浓盐水中有机硒和无机硒形态的测定方法。探讨氢化物发生反应条件、色谱分离条件及样品基体对硒形态测定的影响,并给出最优的分析条件。使用Hamilton PRP-X100分析柱,30 mmol/L(pH 4)的柠檬酸缓冲溶液为流动相进行洗脱。在载流15%HCl、还原剂2.5%KBH_(4)+0.5%KOH、碘化钾0.25%的反应条件下,8.5 min可完成4种硒形态的分离和测定,方法的分离和测定效果良好。研究表明,在5~200μg/L范围内,SeCys_(2)、MeSeCys、SeMet和SeO_(4)^(2-)4种硒形态的线性相关系数均大于0.998,检出限分别为2.40μg/L、0.50μg/L、1.97μg/L和0.53μg/L。对海水和人工盐水分别进行加标回收率和精密度的试验,测得加标回收率为77.5%~119%,硒形态测定的相对标准偏差为3.5%~12.5%。方法的准确度、精密度高,加标回收效果好,为测定海水及浓盐水中硒形态的高效快速分析方法。 展开更多

关键词 液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱 硒 形态 海水 浓盐水

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HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态 被引量：13

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作者 王素芬 陈芳 +1 位作者 王鹏 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期189-193,共5页

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相... 建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明:AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ的检测限分别是1.0、2.1、1.2、3.1μg/kg,加标回收率均在79%～100%之间,精密度实验结果(n=4)显示,4种砷形态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高,是一种较好的定性和定量分析蜂花粉中不同形态砷的方法。 展开更多

关键词 蜂花粉 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪

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