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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃 被引量:7
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作者 刘玲玲 李冰宁 武彦文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期905-912,共8页
为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。 展开更多
关键词 高效液相色谱-气相色谱在线联用 饱和烃 芳香烃 土壤
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高效液相色谱、顶空固相微萃取气相色谱-质谱法结合电子鼻分析重庆烤鱼调料的风味特性 被引量:3
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作者 屠大伟 马宏能 +1 位作者 唐敏 尤琳烽 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期345-355,共11页
为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含... 为探究重庆烤鱼调料的特征风味,采用高效液相色谱、电子鼻以及顶空固相微萃取气相色谱-质谱对不同厂家重庆烤鱼调料麻度、辣度、氯化物含量及挥发性风味物质进行分析。结果表明,不同厂家重庆烤鱼调料的山椒素、辣椒素类物质及氯化物含量分别为0.077~1.16 mg/g、0.032~0.565 mg/g和5.855~11.950 g/100 g,麻度、辣度和氯化物差异显著(P<0.05);电子鼻能够对不同厂家重庆烤鱼调料进行区分,无机硫化物、芳香成分和有机硫化物的气味强度明显高于其他类别。8个样品中共检测出94种挥发性风味物质,包括:醇类17种、烃类35种、醛类12种、酮类5种、酯类8种及其他类17种。通过气味活度值法确定了重庆烤鱼调料中21种关键风味物质,主要为芳樟醇、α-蒎烯、4-异丙基苯甲醛、4-烯丙基苯甲醚和茴香脑等成分,共同形成了重庆烤鱼调料以辛香为主,带有药草香、茴香、清香的风味特征。 展开更多
关键词 重庆烤鱼调料 高效相色谱 顶空固相微萃取相色谱- 电子鼻 风味物质
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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量:3
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作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页
建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多
关键词 在线高效相色谱-毛细管相色谱联用 轻柴油
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基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱的火麻油中萜烯类、大麻素类成分分析 被引量:2
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作者 张瑞婷 蔡尤西 +4 位作者 张浩 孙卉 孙晓东 滕亚君 李晓蕾 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期150-157,共8页
基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱分析方法,对火麻油中特色的萜烯、脂肪酸和大麻素类化学成分进行分析,并利用数据软件进行主成分分析。结果表明,云南火麻油中含有较为丰富的特征风味性萜烯类成分,如β-石竹烯、β-月桂烯、柠檬烯等;... 基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱分析方法,对火麻油中特色的萜烯、脂肪酸和大麻素类化学成分进行分析,并利用数据软件进行主成分分析。结果表明,云南火麻油中含有较为丰富的特征风味性萜烯类成分,如β-石竹烯、β-月桂烯、柠檬烯等;火麻油中脂肪酸含量丰富,尤其亚麻酸和亚油酸接近黄金比例,营养价值高;在不同品种、不同工艺火麻油中均检测到微量、多种大麻素成分,脱壳工艺使火麻油中大麻素成分含量明显降低,冷榨工艺更适合火麻油加工。通过本研究对我国火麻油的食品安全性进行讨论并提出建议。最后对萜烯和大麻素进行主成分分析,找出其中的重要区分物质,对4种火麻油样本进行完美地区分与鉴定。 展开更多
关键词 火麻油 萜烯类成分 大麻素类成分 主成分分析 相色谱- 高效相色谱
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:24
5
作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效相色谱-串联质联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分 被引量:16
6
作者 章晴 邹积鑫 +1 位作者 石高军 张丽娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1132-1136,共5页
应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAXEclipse Plus Phenyl-Hexyl(50mm×... 应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAXEclipse Plus Phenyl-Hexyl(50mm×4.6mm,1.8μm)液相色谱柱,15mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX(30m×0.25mm,0.25μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质。研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等。本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分。 展开更多
关键词 高效相色谱- 相色谱- 水性印油 印记
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高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量
7
作者 李建 王佳雅 +3 位作者 胡晓雨 王丽 宋晓杰 谢刚 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第1期138-141,共4页
基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 ... 基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。 展开更多
关键词 石蜡 大米 高效相色谱-相色谱
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高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油 被引量:10
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作者 刘玲玲 李冰宁 +1 位作者 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期302-307,共6页
建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻... 建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。 展开更多
关键词 稻谷 大米 饱和烃矿物油 氧化铝 高效相色谱-相色谱
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气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析 被引量:20
9
作者 和红兵 石先哲 +3 位作者 陈静 高鹏 雷雅燕 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期245-251,共7页
口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液... 口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。 展开更多
关键词 相色谱-联用 相色谱-联用 代谢组学 口腔癌
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填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 被引量:9
10
作者 王晓春 王涵文 +2 位作者 马继平 徐烨 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-105,共5页
首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族... 首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。 展开更多
关键词 填充毛细管液相色谱-毛细管相色谱在线联用 八角茴香 挥发油 成分分析
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂 被引量:6
11
作者 肖忠新 封锦芳 +3 位作者 施致雄 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1165-1172,共8页
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后... 建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差为1.02%~11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81~42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效相色谱-串联质 相色谱- 六溴环十二烷 四溴双酚A 多溴联苯醚 血清
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在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯 被引量:7
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作者 张恒 郭昌胜 +4 位作者 吕佳佩 裴莹莹 殷行行 高建峰 徐建 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期1047-1054,共8页
与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙... 与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R2>0.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L-1.与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测. 展开更多
关键词 地表水 有机磷阻燃剂 在线固相萃取 高效相色谱-联用
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毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用 被引量:2
13
作者 庄志洪 郑双 +1 位作者 苗虹 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期149-151,共3页
原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进... 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 高温毛细管相色谱 在线联用 原油 组分分析
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质 被引量:15
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作者 吴新华 朱瑞芝 +4 位作者 任卓英 王凯 牟定荣 魏万之 缪明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期820-824,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UP-LC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质 相色谱- 糖苷类香味前体物质 烟草
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气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法检测大枣中33种禁用农药残留量 被引量:7
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作者 伍丽君 周劲松 +3 位作者 马恩耀 谢珊珊 孙心恒 陈秀敏 《中南农业科技》 2023年第11期45-48,共4页
通过QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法建立对大枣药材的禁用农药残留量检测方法,考察其线性、范围、定量限、准确度以及稳定性。结果表明,建立的检测方法线性关系良好,回收率均在60.00%~130.00%,相对标... 通过QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法建立对大枣药材的禁用农药残留量检测方法,考察其线性、范围、定量限、准确度以及稳定性。结果表明,建立的检测方法线性关系良好,回收率均在60.00%~130.00%,相对标准偏差(RSD)均低于15%,可适用于大枣基质的农药残留快速检测。 展开更多
关键词 大枣 禁用农药残留 相色谱-串联质 高效相色谱-串联质 QUECHERS
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气相色谱-质谱法和高效液相色谱-串联飞行时间质谱法分析爬山虎吸盘分泌物
16
作者 田福林 李红 +3 位作者 刘成雁 王志嘉 程光荣 赵海波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1219-1222,1227,共5页
爬山虎吸盘分泌物样品用甲醇-氯仿(2+1)混合液提取并离心分离,取上清液用于分析。气相色谱质谱法鉴定得到15种相对分子质量小于450且较易挥发的有机化合物,其中主要成分有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2,4-双-(1,1-二甲... 爬山虎吸盘分泌物样品用甲醇-氯仿(2+1)混合液提取并离心分离,取上清液用于分析。气相色谱质谱法鉴定得到15种相对分子质量小于450且较易挥发的有机化合物,其中主要成分有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2,4-双-(1,1-二甲基乙基)苯酚、豆甾醇和棕榈酸等。从高效液相色谱-飞行时间质谱法所得质谱图,确认了19种较难挥发的有机化合物的经验分子式及其相对分子质量(Mr在200-920之间);而且在这些碳氢化合物中,12种化合物同时含氧及氮,3种化合物同时含氧、氮及硫。据此推断此类化合物易于产生氢键,而氢键的相互作用与爬山虎的攀爬功能存在一定关联。 展开更多
关键词 相色谱- 高效相色谱-串联飞行时间质 爬山虎 吸盘分泌物
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高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物 被引量:2
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作者 胡艳慈 李云飞 +1 位作者 朱仲良 丛培盛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期549-550,共2页
关键词 环境内分泌干扰物 高效相色谱-串联质 检测 自来水 联用 相色谱 相色谱
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应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量 被引量:4
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作者 卢彦 李崇瑛 +1 位作者 余利军 余朝琦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期888-891,共4页
为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积... 为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C_(18)(10mm×4.6mm,10μm)和YWG- C_(18)(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0mL·min^(-1)。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0mL·min^(-1)。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0.04~1.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得方法的检出限(S/N=3)为0.008μg·L^(-1)(西维因)和0.014μg·L^(-1)(抗蚜威),回收试验的结果在93%~119%之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1.3%~20.0%,日间精密度为2.3%~22.2%,测定抗蚜威的日内精密度为2.0%~10.8%,日间精密度为2.2%~5.8%。 展开更多
关键词 高效相色谱 -联用技术 在线富集 西维因 抗蚜威 环境水样
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气相色谱-质谱法测定水果中杀菌剂残留量 被引量:2
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作者 王国庆 张东飞 +3 位作者 王素方 孙雨安 孙晓丽 李晓莉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期197-199,共3页
关键词 相色谱- 有机硫杀菌剂 残留量 水果 高效相色谱- 农药残留限量标准 高效相色谱 测定
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高效液相色谱法测定室内屋尘麦角甾醇的含量 被引量:2
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作者 郑力行 周晓瑜 施玮 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期691-694,共4页
目的建立室内屋尘中麦角甾醇含量的高效液相色谱测定方法.方法屋尘样过200目筛,加甲醇超声提取、过滤、冷凝回流、皂化、蒸干后高效色谱仪定量测定.色谱条件为:以Inertsil ODS-3柱(250 mm×4 mm,5μm)反相柱为固定相,以100%乙腈为... 目的建立室内屋尘中麦角甾醇含量的高效液相色谱测定方法.方法屋尘样过200目筛,加甲醇超声提取、过滤、冷凝回流、皂化、蒸干后高效色谱仪定量测定.色谱条件为:以Inertsil ODS-3柱(250 mm×4 mm,5μm)反相柱为固定相,以100%乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm.结合气-质联用技术进行定性以及分子结构的分析.结果标准曲线的范围是5.04×10-5至2.02×10-3 mol/L,r=0.999 2,线性良好,最低检测浓度为1.26×10-6mol/L;日内及日问相对标准差(RSD,n=3)分别为10.2%~11.7%和4.54%~7.34%,绝对回收率为77.1%~80.1%.结论本方法操作简便、灵敏、准确,具有实用性,可用于环境中麦角甾醇的含量测定.结合气-质联用技术,复核结果的可靠性. 展开更多
关键词 室内屋尘 麦角甾醇 高效相色谱 -联用
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