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罗丹明B酰肼柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法测定蜂蜜中的苯甲醛残留量 被引量：5
1
作者 彭雪 韩瑞 +8 位作者 陈栎颖 王玥 朱贵萍 曹瑞芳 钟婷婷 申光辉 罗擎英 张志清 黎杉珊 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第12期38-42,59,共6页
合成了新型化学衍生试剂罗丹明B酰肼(RBH),并建立了RBH柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法。样品经甲醇提取后用RBH衍生化,采用液相色谱—质谱联用法进行测定。结果显示:试剂RBH具有很好的质谱检测灵敏度,对苯甲醛的衍生化反应高效、... 合成了新型化学衍生试剂罗丹明B酰肼(RBH),并建立了RBH柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法。样品经甲醇提取后用RBH衍生化,采用液相色谱—质谱联用法进行测定。结果显示:试剂RBH具有很好的质谱检测灵敏度,对苯甲醛的衍生化反应高效、专一。苯甲醛在0.05～6.00ng/mL时呈良好的线性关系,相关系数为0.996 2,该方法检测限和定量限分别为0.80×10^(-3),2.71×10^(-3) ng/mL,加标回收率为93.3%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%。该方法选择性好、灵敏度高、检测限低,可满足蜂蜜中苯甲醛残留的测定。 展开更多
关键词 罗丹明B酰肼(RBH) 柱前衍生 苯甲醛 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)
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氨基类神经递质的N-乙基化法UHPLC-MS/MS定量分析技术 被引量：2
2
作者 薛海斯 唐惠儒 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1300-1305,共6页
目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍... 目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍生,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS),对20种氨基类神经递质进行一次性高灵敏内标定量分析。结果·方法学验证表明该20种氨基类神经递质均呈现良好的线性关系(相关系数R^2>0.991 0);除组胺检测限为36.5 fmol外,其余物质均在0.5～10 fmol范围;日间差及日内差的相对标准偏差低于15%。使用该方法对人尿液、血清及唾液样本中的氨基类神经递质进行定量检测分析,分别可检测到14、10及8种神经递质。结论·该方法具有较高检测灵敏度及精密度,可用于人尿液、血清及唾液样本中神经递质的定量分析;与已有方法相比,此方法具有反应条件温和、操作简便、反应原料易于淬灭、灵敏度与精密度高等优势,可实现多种氨基类神经递质的一次性高灵敏定量分析。 展开更多
关键词 氨基 神经递质 N-乙基化柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱联用技术 定量分析
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15种柑橘果实主要酚类物质的体外抗氧化活性比较 被引量：50
3
作者 张华 周志钦 席万鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期64-70,共7页
为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid,A... 为了明确柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性差异,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)法、2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid,ABTS)法、铁离子还原(ferric reducing/antioxidant power,FRAP)法3种离线法,以及两种在线高效液相色谱-DPPH/ABTS(high performance liquid chromatography-DPPH/ABTS,HPLC-DPPH/ABTS)柱后衍生系统联用技术分别对15种柑橘果实主要酚类物质单体的抗氧化活性进行测定和比较分析。结果表明:抗氧化活性综合(antioxidant potency composite,APC)指数可有效反应各单体的抗氧化活性,柑橘果实15种主要酚类物质抗氧化活性明显不同,4种酚酸的抗氧化活性最强,依次为:没食子酸(92.32%)>咖啡酸(85.29%)>绿原酸(69.75%)>阿魏酸(50.97%)。圣草酚(39.38%)、圣草次苷(39.36%)和芦丁(27.42%)的抗氧化活性中等,橙皮素、柚皮素、地奥司明、橙皮苷、川陈皮素、甜橙黄酮、柚皮苷和橘皮素的抗氧化活性较小(<5%)。酚羟基的糖基化或甲基化会都降低柑橘酚类物质的自由基清除能力,酚羟基数目越多,抗氧化活性越强。 展开更多
关键词 酚酸 黄烷酮 抗氧化活性 DPPH法 ABTS法 铁离子还原法 高效液相色谱-柱后衍生系统联用技术
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