建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测...建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。展开更多
文摘建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。
文摘目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以10 mmol/L乙酸铵(用甲酸调节pH至4.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式(MRM)对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R^2均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%~106.7%,检出限为0.2~204.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。
