固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物

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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页

建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多

关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.

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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物

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作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页

建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜

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液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D 被引量：12

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作者 严丽娟 李文斌 +4 位作者 洪煜琛 吴敏 徐敦明 林立毅 顾春燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期427-431,共5页

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描... 建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压化学电离串联质谱 维生素D 婴幼儿配方奶粉

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高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

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作者 范腾蛟 赵丽娇 +1 位作者 张然 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期495-501,共7页

烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法... 烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义.本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-（3吡啶基）-1-丁酮（HPB）进行定量分析.使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D4] HPB,分析方法在0.2～400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.999 9,检出限（LOD）为0.025 nmol/L（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.05 nmol/L（S/N=10）.方法的日内和日间准确度为96.6％～101.8％,回收率为98.1％～102.6％.所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础. 展开更多

关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 4羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB) 体外模拟代谢 高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法(hplc-apci-ms/ms)

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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定烘焙咖啡中丙烯酰胺 被引量：11

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作者 朱铭立 杨黎忠 +2 位作者 张卫锋 蔡成元 周向东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期189-193,共5页

建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测... 建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999,方法检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%～3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱 丙烯酰胺 咖啡

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高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分 被引量：3

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作者 邹游 邵琳智 +1 位作者 蓝草 陈思敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1095-1101,共7页

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食... 复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C_(18)色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 复硝酚钠 动物源食品

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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘 被引量：8

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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期608-612,共5页

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三... 建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 分子印迹固相萃取 苯并[A]芘 食品

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜 被引量：2

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作者 于惠兰 陈志升 +2 位作者 刘景全 袁铃 张兰波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期211-214,共4页

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进... 利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。 展开更多

关键词 质谱学 硫芥子气 高效液相色谱-大气压化学电离质谱(hplc-apci-ms) 双(2-羟乙基)砜

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微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物 被引量：5

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作者 戴尽波 沈洁 +4 位作者 董文静 何啸峰 聂荣荣 梁沁娴 叶彩平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期242-253,共12页

目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进... 目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0~10.0μg/L,定量限为10.0~25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%~128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%~13.7%。结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 凉茶 非法添加 化学药物

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超高效液相色谱—大气压化学电离—飞行时间质谱法测定油茶籽油中的3种甾醇

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作者 潘锦华 陈峰 +2 位作者 白建平 段雪菲 李绮淇 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期56-61,共6页

目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物,50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后,样液经Xbridge BEH C_(18)(100 mm... 目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物,50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后,样液经Xbridge BEH C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱洗脱分离,大气压化学电离源(APCI)电离和正离子模式分析测试。结果:3种甾醇在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.9992,本底值0.5,1.0,2.0,10.0倍添加水平的回收率为84.5%~99.5%,相对标准偏差(RSDs)为3.92%~7.44%,方法检出限均为1.0 mg/kg,方法定量限为3.0 mg/kg。结论:该方法操作简单、溶剂消耗少且环保、回收率及重现性好,可用于准确测定油茶籽油中的3种甾醇。 展开更多

关键词 超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱 大气压化学电离 油茶籽油 Β-谷甾醇 菜籽甾醇 菜油甾醇

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中9种非法添加的壮阳类化学药物 被引量：20

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作者 张健 丁涛 +9 位作者 刘芸 吕辰 费晓庆 沈崇钰 吴斌 张睿 郭玲 季美泉 王栩璐 黄志强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期415-418,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1);离子源为H-ESI... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1);离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Norneosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2—50μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1—0.7 ng·m L^(-1)范围内,平均回收率范围是70.3%—101.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.5%.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4%.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物. 展开更多

关键词 壮阳类化学药物 超高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 保健食品

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泻白散化学成分的高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法分析 被引量：14

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作者 徐东川 隋在云 +1 位作者 杨青 苏本正 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第9期251-258,I0041,共9页

目的采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对经典名方泻白散中主要化学成分进行鉴定。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C1.7μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,流动相0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱(0 min,... 目的采用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对经典名方泻白散中主要化学成分进行鉴定。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C1.7μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,流动相0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱(0 min,5%B;3.5 min,15%B;6~6.5 min,30%B;12~12.5 min,70%B;18~25 min,100%B;26~30 min,5%B),进样体积为5μL,流速为400μL·min^(-1),柱温40℃。质谱条件选择电喷雾电离源(ESI),正、负离子2种检测模式,质量扫描范围m/z 100~1500。采用Progenesis QI软件、PubChem以及中国上海BioTree生物科技有限公司的BioTree中药数据库,并参考文献信息,进行泻白散中主要化学成分的鉴定。结果从泻白散中共鉴定出162个成分,主要包括有机酸类成分45个,黄酮类成分44个,生物碱类成分21个,酚酸类成分13个,糖苷类成分12个,香豆素类成分8个,内酯类成分6个,其他类成分11个,未知成分2个。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了一种可以快速、准确鉴别泻白散中化学成分的方法,为进一步研究泻白散的药效物质基础以及质量控制等方面提供理论依据。 展开更多

关键词 经典名方 泻白散 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 化学成分

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超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6种非法添加化学药物 被引量：16

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作者 李晓蕾 陈军 +1 位作者 杨朝芬 杨俊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期320-325,共6页

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6种降血脂药物(烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀)的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6种降血脂药物(烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀)的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2 m L/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:在实验条件下4 min内可快速、准确地定性定量分析6种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4~39μg/kg,加样回收率为80.2%~106.1%。利用本方法检测20批降血脂类保健食品,其中3批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 辅助降血脂 化学药物 保健食品 非法添加

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超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物 被引量：9

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作者 许晓辉 杨志敏 +4 位作者 吴兴强 吴福祥 张文 冯翀 王小乔 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期726-731,共6页

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法。样品用乙腈超声提取,采用C 18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯... 建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法。样品用乙腈超声提取,采用C 18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,动态多反应监测(d-MRM)采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,49种化学药物的线性范围为0~60 ng/mL,相关系数(r^(2))为0.9932~0.9995,检出限为0.290~2.546 ng/g,3个加标水平的回收率为86.4%~107%,相对标准偏差为0.80%~3.5%。采用该方法测定20批实际样品,共检出5批阳性样品,检出的药物为二甲双胍、苯乙双胍、格列苯脲、西地那非、他达拉非和西布曲明,含量分别为0.07697、1.153、0.01341、69500、2400、724.0 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点,适用于中成药中违法添加化学药物的快速筛查。 展开更多

关键词 中成药 化学药物 超高效液相色谱-串联质谱法 违法添加 筛查

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量：6

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作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精 被引量：34

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作者 杨华梅 杭莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期250-255,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%（v/v）甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 香兰素 乙基香兰素 麦芽酚 乙基麦芽酚 食品

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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡肉中7类42种兽药残留的研究 被引量：6

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作者 马丽娜 赵敏 +6 位作者 张静 葛庆联 陈大伟 陆俊贤 唐修君 高玉时 丁红梅 《中国家禽》 北大核心 2021年第8期68-74,共7页

为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[... 为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[C_(4)MIN]Cl溶液和甲酸乙腈溶液超声提取,氯化钠(Na Cl)盐析,无水硫酸镁(Mg SO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱采用正、负电喷雾电离源,多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺在1.0~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;方法定量限为2.0~6.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为72.5%~104%,RSD为2.37%~13.6%。研究结果表明试验建立的方法操作简单,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的同时检测。 展开更多

关键词 鸡肉 兽药残留 QUECHERS 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂 被引量：4

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作者 王璐 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期629-634,共6页

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同... 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg^(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 保健食品 化学镇静剂

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基于超高效液相色谱-串联质谱技术快速测定果梅中化学成分 被引量：2

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作者 夏梦秋 王星晨 +4 位作者 杨兰香 岳婧怡 王瑞 曹侃 程旺开 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期260-264,271,共6页

采用超高效液相色谱-串联质谱技术对果梅的化学成分进行快速测定。采用ZORBAX SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含体积分数0.2%甲酸)(A)和乙腈(含体积分数0.2%甲酸)(B),采用梯度洗脱方式,柱温30℃,流速为0.2 m/min... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术对果梅的化学成分进行快速测定。采用ZORBAX SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含体积分数0.2%甲酸)(A)和乙腈(含体积分数0.2%甲酸)(B),采用梯度洗脱方式,柱温30℃,流速为0.2 m/min,进样量为1μL。从果梅中成功测定了16种化学成分,主要包括10种有机酸、4种黄酮类、5-羟甲基糠醛和苦杏仁苷。该文成功快速测定了果梅中主要的化学成分,为进一步研究果梅的药效基础和作用机制提供理论基础。 展开更多

关键词 果梅 超高效液相色谱-串联质谱法 化学成分

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量：5

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作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多

关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源

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