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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:4
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测不同基质食品中的砷含量及其形态 被引量:17
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作者 董喆 高明义 +3 位作者 李梦怡 张会亮 张庆生 曹进 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第3期927-932,共6页
目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光... 目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物:二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB);大米及菠菜样品中主要的砷形态为:三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)和五价砷As(Ⅴ)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。 展开更多
关键词 食品 砷形态 高效液相-氢化物发生-原子荧光
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估 被引量:22
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作者 毛永杨 杨桐 +2 位作者 苏涛 李智高 田金兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期272-277,共6页
采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素... 采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光联用法 汞形态 不确定度 牛肝菌
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地龙蛋白粉保健品中砷形态 被引量:2
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作者 王颖 王剑 《皮革与化工》 CAS 2021年第1期20-25,共6页
利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于... 利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术,建立地龙蛋白粉中形态砷的分析方法,分别将仪器参数进行优化,对载流、还原剂和流动相的浓度、光电倍增管负高压等几个因素进行实验确定。该方法四种形态砷可同时测定,准确性高,所建立方法可用于检测与评价地龙蛋白粉中砷的含量,为地龙蛋白粉的使用安全评价提供了更加可靠的科学依据。 展开更多
关键词 形态砷 地龙蛋白粉 高效液相-原子荧光
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量
5
作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相-联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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超高效液相色谱-质谱法测定蛹虫草中虫草酸含量
6
作者 高冬 《中国食品工业》 2025年第6期71-73,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用技术测定蛹虫草中虫草酸含量的方法。样品中的虫草酸经纯水提取后,经过C18色谱柱分离,并以甲醇-水溶液(体积比为2:98)作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测。待测物的... 建立超高效液相色谱-质谱联用技术测定蛹虫草中虫草酸含量的方法。样品中的虫草酸经纯水提取后,经过C18色谱柱分离,并以甲醇-水溶液(体积比为2:98)作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测。待测物的质量浓度在0.2-60μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.995,平均回收率范围为97.7%~108.8%,测定结果的相对标准偏差RSD为3.43%~7.24%(n=6)。该方法简单、快速、准确率高,可用于测定蛹虫草中虫草酸含量。 展开更多
关键词 蛹虫草 高效液相-联用 虫草酸
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高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量
7
作者 尹彦洋 林枫翔 +2 位作者 张慧 单万亭 秦琦 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期272-278,共7页
目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解... 目的建立高效液相色谱-紫外检测器法测定食品中低聚木糖含量的方法。方法前处理方法中考察称样量,水解时间,衍生时间,净化次数;色谱条件对梯度洗脱和等度洗脱进行了比较,同时考察了柱温和检测波长。结果最佳的称样量为2.0 g,最佳的水解时间为100 min,最佳的衍生时间为100 min,最佳净化次数为3次,流动相采取梯度洗脱方法最佳,最佳的柱温为30℃,最佳的检测波长为250 nm。结论该方法测定食品中低聚木糖具有良好的准确性和灵敏度,本研究为食品中开发低聚木糖含量测定方法提供数据支持。 展开更多
关键词 高效液相-紫外检测器 低聚木糖 前处理方 条件
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液相色谱-质谱联用法测定中成药中21种非甾体类抗炎药
8
作者 熊瑛 洪曼圻 《化学分析计量》 2025年第4期25-31,共7页
建立液相色谱-质谱联用法测定中成药中21种非甾体类抗炎药的含量。样品粉碎研磨后,采用80%甲醇溶液进行超声提取,用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以含0.05%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离... 建立液相色谱-质谱联用法测定中成药中21种非甾体类抗炎药的含量。样品粉碎研磨后,采用80%甲醇溶液进行超声提取,用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以含0.05%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式进行检测,以外标法进行定量。21种非甾体抗炎药在各自的浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990,检出限为0.005~0.16μg/g。样品加标回收率为87.4%~123.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.0%(n=5)。该方法可用于止痛类中成药中多组分非甾体抗炎药非法添加的测定。 展开更多
关键词 液相-联用 添加 非甾体类抗炎药 中成药
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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
9
作者 符郁馥 韦盈 +3 位作者 刘冬妮 康蕊 林志藩 谷满屯 《食品安全导刊》 2025年第1期87-92,共6页
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a... 建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气体,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用法检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方法准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 硒形态 大米 高效液相-电感耦合等离子串联质联用
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超高效液相色谱-串联质谱内标法测定黑胡椒中去甲乌药碱含量的不确定度评定
10
作者 曹青文 王红青 姜荷 《化学分析计量》 2025年第3期133-139,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱内标法测定黑胡椒中去甲乌药碱含量的不确定度评定方法。参照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006:2019《化学分析中的不确定度评估指南... 建立超高效液相色谱-串联质谱内标法测定黑胡椒中去甲乌药碱含量的不确定度评定方法。参照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006:2019《化学分析中的不确定度评估指南》,通过建立数学模型,分别对标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、样品稀释、样品溶液定容、样品测量重复性、仪器等影响不确定度的分量进行分析,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。黑胡椒中去甲乌药碱含量测定结果为2.98 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg(置信水平为95%,k=2)。评定结果表明,标准溶液配制是影响超高效液相色谱-串联质谱内标法测定黑胡椒中去甲乌药碱含量的不确定度的主要来源,其次为标准工作曲线拟合、样品稀释和样品测量重复性,而样品溶液定容、仪器引入的不确定度较小,样品称量引入的不确定度可忽略不计。 展开更多
关键词 高效液相-串联质 内标 黑胡椒 去甲乌药碱 不确定度
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全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定辣椒粉中的氯酸盐及高氯酸盐
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作者 周凯 铁晓威 +3 位作者 付健 李勤勤 张发玲 李晓琳 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期282-287,共6页
目的建立全自动QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定辣椒粉中氯酸盐和高氯酸盐的检测方法。方法样品经集中称量后,用1%乙酸乙腈-水(1:... 目的建立全自动QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定辣椒粉中氯酸盐和高氯酸盐的检测方法。方法样品经集中称量后,用1%乙酸乙腈-水(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用全自动QuEChERS仪编程后自动前处理,采用0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相,Thermo HYPERCARB为分离柱,进行梯度洗脱,串联质谱电喷雾电离源负模式电离,多反应离子监测模式检测,以子离子比和保留时间定性,用内标法定量。结果采用全自动QuEChERS仪来进行辣椒粉氯酸盐及高氯酸盐的测定前处理效率是人工的6倍,定量限(S/N=10)为10.0μg/kg,加标水平为10~50μg/kg(n=6)时,平均回收率为94.0%~96.4%,相对标准偏差小于5%,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。结论本方法自动化程度高、准确性及稳定性好,同时定量限也满足欧盟出口的要求,适用于出口辣椒粉中氯酸盐及高氯酸盐的测定。 展开更多
关键词 全自动QuEChERS 高效液相-串联质 氯酸盐 高氯酸盐 辣椒粉
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基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定穿心莲中9种成分含量
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作者 陈少华 黄曦 +7 位作者 余开科 朱飞如 郑燕 李峰 刘莉丽 叶有芳 黄梓霞 梁国华 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期122-131,共10页
目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)法同时测定穿心莲中9种成分含量的分析方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法,以穿心莲内酯为内参物,建立该成分与连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸... 目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)法同时测定穿心莲中9种成分含量的分析方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法,以穿心莲内酯为内参物,建立该成分与连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、亚硫酸氢钠穿心莲内脂的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将QAMS法计算结果和外标法实测值进行比较。结果 相对校正因子重现性良好,使用QAMS法与外标法所测得的结果无明显的差异。结论 QAMS法适用于穿心莲中9种成分的同时测定,以保证质量的可靠性。 展开更多
关键词 穿心莲 高效液相-串联质 一测多评
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的五氯酚
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作者 黄霞 邓枫 《食品安全导刊》 2025年第5期99-102,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚的方法。方法:乙腈超声提取样品,离心取上清液氮吹至近干,使用甲醇和正己烷进行溶解,离心取下层液体经Agilent plus C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相为... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚的方法。方法:乙腈超声提取样品,离心取上清液氮吹至近干,使用甲醇和正己烷进行溶解,离心取下层液体经Agilent plus C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈-乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行检测。结果:方法在0.50~20.00μg·L^(-1)具有良好的线性关系(r>0.9995),方法的检出限为0.50μg·kg^(-1),定量限为1.67μg·kg^(-1)。样品的回收率为81.0%~98.8%,相对标准偏差为0.54%~3.86%。结论:该方法符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中的技术要求,适用于动物源性食品中五氯酚残留的测定。 展开更多
关键词 五氯酚 高效液相-串联质 内标
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固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射法检测药食同源食用酵素中γ-氨基丁酸含量
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作者 何嘉怡 吴小艳 +3 位作者 王鹏泽 张松姿 贾福怀 陆伟 《食品安全质量检测学报》 2025年第9期199-205,共7页
目的 建立一种基于固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,SPE-HPLC-ELSD)快速检测药食同源食用酵素中γ-氨基丁酸(γ-aminobuty... 目的 建立一种基于固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,SPE-HPLC-ELSD)快速检测药食同源食用酵素中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)含量的分析方法。方法 选取西洋参发酵液为代表样品,经离心(8000 r/min,10 min)、超声提取(10 min,25℃)后,对比不净化、分散固相萃取净化、亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)通过式固相萃取净化3种不同的处理方式优化样品前处理过程,开发优化HPLC-ELSD仪器方法实现含量准确测定,并推广应用于其他多种药食同源食用酵素产品中的GABA含量测定。结果 选用优化后的SPE-HPLC-ELSD测定GABA,在50~2000μg/m L质量浓度范围内线性指标良好(r=0.999),加标回收率在85.93%~96.30%,重复性相对标准偏差为0.87%(n=6)。结论 本方法高效、准确,适用于多种药食同源食用酵素中GABA定量分析,也可为复杂基质下的GABA测定及强极性、低紫外吸收小分子化合物检测提供新的途径和参考。 展开更多
关键词 药食同源 γ-氨基丁酸 食用酵素 固相萃取-高效液相-蒸发光散射 固相萃取
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高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量 被引量:37
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作者 陈雪昌 梅光明 +4 位作者 张小军 朱敬萍 郭远明 顾捷 郑斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期234-237,共4页
建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2~50μg/L... 建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2~50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%~87.1%,相对标准偏差为3.4%~6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。 展开更多
关键词 甲基汞 水产品 高效液相-原子荧光
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量:33
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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相-氢化物发生-原子荧光 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量:12
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作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页
目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多
关键词 高效液相-原子荧光 高效液相-电感耦合等离子体质 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态 被引量:21
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作者 王铁良 张会芳 +6 位作者 魏亮亮 李娜 刘冰杰 司敬沛 郭洁 魏红 汪红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2185-2190,共6页
目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚... 目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。 展开更多
关键词 高效液相-氢化物发生-原子荧光 富硒大米 硒形态
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液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定
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作者 刘正富 李茂云 +1 位作者 孙东红 周俊 《中国标准化》 2024年第14期185-188,共4页
本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液... 本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。 展开更多
关键词 液相-原子荧光联用 泵流量 最小检测量 不确定度
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高效液相色谱/氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量:13
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作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱/氢化物发生一原子荧光光谱(HPLC/HG—AFS)分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97.3%~99.1%,在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱/氢化物发生一原子荧光光谱(HPLC/HG—AFS)分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97.3%~99.1%,在优化后的实验条件下,As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和As(V)的线性相关系数分别为0.9999、0.9996、0.9997和o.9994,检出限分别为0.19、0.40、0.34、0.52μg/L,盐藻的砷加标回收率为91.5%~100.8%,螺旋藻的砷加标回收率为95.6%~104.59/6。研究结果表明,该方法检测快速(10min),且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相 氢化物发生-原子荧光
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