目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)法同时测定穿心莲中9种成分含量的分析方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法,以穿心莲内酯为内参物,建立该成分与连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸...目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)法同时测定穿心莲中9种成分含量的分析方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法,以穿心莲内酯为内参物,建立该成分与连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、亚硫酸氢钠穿心莲内脂的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将QAMS法计算结果和外标法实测值进行比较。结果 相对校正因子重现性良好,使用QAMS法与外标法所测得的结果无明显的差异。结论 QAMS法适用于穿心莲中9种成分的同时测定,以保证质量的可靠性。展开更多
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚的方法。方法:乙腈超声提取样品,离心取上清液氮吹至近干,使用甲醇和正己烷进行溶解,离心取下层液体经Agilent plus C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相为...目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚的方法。方法:乙腈超声提取样品,离心取上清液氮吹至近干,使用甲醇和正己烷进行溶解,离心取下层液体经Agilent plus C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈-乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行检测。结果:方法在0.50~20.00μg·L^(-1)具有良好的线性关系(r>0.9995),方法的检出限为0.50μg·kg^(-1),定量限为1.67μg·kg^(-1)。样品的回收率为81.0%~98.8%,相对标准偏差为0.54%~3.86%。结论:该方法符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中的技术要求,适用于动物源性食品中五氯酚残留的测定。展开更多
文摘目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single marker, QAMS)法同时测定穿心莲中9种成分含量的分析方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法,以穿心莲内酯为内参物,建立该成分与连翘苷、齐墩果酸、咖啡酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、穿心莲新酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯、亚硫酸氢钠穿心莲内脂的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将QAMS法计算结果和外标法实测值进行比较。结果 相对校正因子重现性良好,使用QAMS法与外标法所测得的结果无明显的差异。结论 QAMS法适用于穿心莲中9种成分的同时测定,以保证质量的可靠性。
文摘目的建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。方法样品经甲醇/水溶液提取,MCX SPE阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化,9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl(Fmoc)chloride,Fmoc-Cl]衍生后测定,内标法定量。结果目标化合物在0.31~20.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998(r^(2))。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率为95.2%~104.0%,相对标准偏差为7.4%~13.3%。结论基于Fmoc-Cl衍生化的测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。
