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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相-荧光检测(HPLC-FLD)
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相-荧光检测 柱前衍生
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相-蒸发光散射检测
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高效液相色谱-二极管阵列法同时测定水溶性制剂中9种兽药含量
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作者 张桂君 沙雪芳 +2 位作者 杜小溪 李建丽 刘戎 《现代农业科技》 2025年第15期131-135,144,共6页
兽药制剂分析通常按兽药质量标准进行,过程复杂、繁琐,不适合养殖生产企业和基层对多种类兽药质量的监控。为了实现对水溶性兽药制剂中多种主要药物成分的同时检测,对《中华人民共和国兽药典》(2020年版一部)中的方法进行优化,建立了高... 兽药制剂分析通常按兽药质量标准进行,过程复杂、繁琐,不适合养殖生产企业和基层对多种类兽药质量的监控。为了实现对水溶性兽药制剂中多种主要药物成分的同时检测,对《中华人民共和国兽药典》(2020年版一部)中的方法进行优化,建立了高效液相色谱-二极管阵列同时检测方法。采用HPLCONE C_(18)色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和10 mmol/L磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测。在优化的色谱条件下,9种兽药分析物的峰形尖锐、对称,无杂质峰干扰;在25~200μg/mL浓度范围内,目标药物线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;9种药物在水溶性制剂中日内回收率为90.1%~104.3%,日内相对标准偏差不超过6.1%。建立的方法与规定的各药物分析方法测定结果无统计学差异,具有高效、可靠和节约成本等优点,适用于水剂、可溶性粉剂等兽药剂型中主成分的高通量分析。 展开更多
关键词 兽药 水溶性制剂 高效液相 二极管阵列检测 高通量
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相 荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量
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作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相 荧光检测
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术对速溶咖啡中丙烯酰胺含量分析
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作者 赵春杰 王春燕 《农产品加工》 2025年第8期68-71,77,共5页
目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基... 目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基质的干扰和丙烯酰胺的极性,对流动相配比及柱效进行优选,最终确定选用C8型色谱柱和初始流动相水项占比大,增加石墨化碳净化降低基质干扰。方法定量限为10μg/kg,回收率为94.2%~103.5%,精密度为2.41%~2.79%,相关系数为0.999 6。该方法净化处理样品效果较好,且具有良好的准确度和灵敏度,重现性好,可达到对咖啡中丙烯酰胺含量测定的技术指标。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 速溶咖啡 高效液相-串联质 食品检测
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高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯
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作者 张红 姚晨之 +2 位作者 薛伟 曹圣悌 公培龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期104-109,共6页
建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和... 建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。 展开更多
关键词 高效液相 蒸发光散射检测 Α-烯基磺酸盐 磺内酯
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量:1
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 高效液相-四极杆/静电场轨道阱高分辨质 检测
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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量:1
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作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页
葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 Hilic 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯
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高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃 被引量:4
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作者 张永胜 韩金花 +3 位作者 田铸 张丹 张珍 师希雄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期274-280,共7页
通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取... 通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。 展开更多
关键词 多环芳烃 羊肉串 高效液相-荧光检测-二级阵列检测 分子印迹固相萃取柱
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量:134
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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测 高效液相-电喷雾串联质 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量:12
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作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min~ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm~ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型 被引量:7
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作者 林玉 李怿 +2 位作者 白正伟 何成跃 张奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期250-253,共4页
在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591... 在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。 展开更多
关键词 高效液相 光电二极管阵列检测 芳烃类型 柴油
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分 被引量:7
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作者 孙印石 刘政波 +5 位作者 王建华 王迎 周红英 张文立 王俊 乔贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期114-116,共3页
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积... 建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26:74),流速1.0mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280nm,化合物Ⅱ的检测波长为224nm;测定温度为30℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.080~0.560μg,0.080~0.560μg,0.100~0.700μg和0.092~0.644μg(r=0.9996~0.9999);平均加样回收率(n=3)为98.0%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~2.6%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 苯乙酮类化合物 白首乌
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺 被引量:16
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作者 杨小红 田开珍 +1 位作者 王峰 李焕德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期497-499,共3页
建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱 二极管阵列检测器(HPLC DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈 甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为... 建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱 二极管阵列检测器(HPLC DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈 甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1 0mL/min,二极管阵列检测波长为210nm,检测范围为200~260nm。利用保留时间、紫外光谱进行定性分析。结果表明,血浆中MA和AP分别为0 036~1 438mg/L与0 047~1 500mg/L时线性关系良好;其回收率分别为96 1%~105 2%和92 1%~104 3%(n=5),日内相对标准偏差(RSD)与日间RSD均符合方法学要求;紫外最大吸收波长均为206nm。方法简单、快速。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测 同时测定 临床药物监督 中毒患者 血浆 甲基苯丙胺 苯丙胺
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高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示 被引量:13
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作者 杜昱光 李曙光 郭红莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期507-509,共3页
以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mmi d ×200mm,5μm),八通道电化学阵列... 以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱 电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mmi d ×200mm,5μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8h时达到高峰。处理后烟草植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律。 展开更多
关键词 高效液相 电化学阵列检测 植物 内源激素 小分子物质 差异显示 库仑电极 壳寡糖
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量:14
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作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测-串联质 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析兽药粉剂中11种磺胺类药物 被引量:5
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作者 沈祥广 李维铖 +4 位作者 刘戎 古小燕 余静贤 张嘉慧 苏贻娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期945-950,共6页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测。结果表明,在优化实验条件下,11种磺胺类药物的色谱分离和相应光谱图匹配理想;在0.25~10.0 mg/L范围内线性关系良好;兽药粉剂中添加0.5~5.0 mg/kg水平的11种磺胺类药物的回收率在67%~97%之间,相对标准偏差为1.5%~9.9%;以3倍信噪比(S/N=3)结合相应光谱图计算得11种磺胺类药物的检出限均为0.25 mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 高效液相 二极管阵列检测 兽药粉剂 定性和定量分析
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