建立液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2的分析方法。样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声提取、离心、过滤膜后直接进样,采用Accucore a Q色谱柱(2.1×100 mm,2.6μm)分离,正离子模式扫描,外标法定量。结果表明碱性橙2在0.5~15.0 n...建立液相色谱-串联质谱法测定豆制品中碱性橙2的分析方法。样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声提取、离心、过滤膜后直接进样,采用Accucore a Q色谱柱(2.1×100 mm,2.6μm)分离,正离子模式扫描,外标法定量。结果表明碱性橙2在0.5~15.0 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数(R2)≥0.99,其仪器检出限为为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;为了验证方法的精密度和准确度,做了重现性实验和加标回收实验,其RSD为1.91%~8.93%,回收率为80.6%~98.2%。本文适用于豆制品中碱性橙2的快速筛查和定量分析,方法前处理简单,测定快、准、灵敏度高。展开更多
建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分...建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。展开更多
文摘建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。
