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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂 被引量:2
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作者 李锦清 唐穗平 +2 位作者 綦艳 黄翠莉 陈满英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4708-4715,共8页
目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法... 目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。 展开更多
关键词 液相-离子-飞行时间串联质谱法 高通量 PET塑料瓶 紫外吸收剂
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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物 被引量:3
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作者 牛之瑞 冯雷 +3 位作者 胡赠彬 谭建林 田浩 申玲玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6210-6215,共6页
目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推... 目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。 展开更多
关键词 短叶松素 黄酮类未知物 高效液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱法 高效液相-串联质谱法
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:25
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相-离子飞行时间串联 激素 筛查 保健食品
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高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展 被引量:1
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作者 张立佳 胡雪 +4 位作者 白艳梅 康恺 段国霞 刘丽君 李翠枝 《乳业科学与技术》 2014年第6期26-30,共5页
综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检... 综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用。从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析。 展开更多
关键词 乳制品 高效液相-串联 高效液相-串联质谱法 高效液相-高分辨飞行时间质谱法 基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质 青霉素 代谢产物
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基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析 被引量:3
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作者 陈新新 芦晶 +4 位作者 刘鹭 逄晓阳 张书文 李诚 吕加平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期162-167,共6页
利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高... 利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。 展开更多
关键词 牛乳寡糖 1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮 2-氨基吖啶酮 高效液相-串联离子飞行时间
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量:5
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作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页
建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间
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基于UPLC-ABTS-PDA-Triple TOF/MS的辣木叶中抗氧化活性成分在线筛选 被引量:5
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作者 甘小娜 李廷钊 李波 《中国现代中药》 CAS 2022年第6期1003-1008,共6页
目的:采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法:针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进... 目的:采用在线活性分析方法研究辣木叶中的抗氧化活性成分。方法:针对2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱和柱后衍生系统的方法,对辣木叶中化学成分及抗氧化活性成分进行检测。结果:从辣木叶水提物中共鉴定出化合物21个,其中有10个经对照品比对,发现主要的ABTS自由基清除活性化合物有6个,包括3个苯丙素类化合物(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸)和3个黄酮类化合物[芦丁、异槲皮苷和槲皮素3-O-(6?-丙二酰葡萄糖苷)]。线下ABTS自由基清除活性验证结果发现,芦丁和异槲皮苷的ABTS自由基清除活性优于阳性对照Trolox。结论:成功鉴定并验证了辣木叶中的抗氧化活性成分,为辣木叶的相关研究提供了物质基础。 展开更多
关键词 辣木叶 高效液相-2 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐-二极管阵列检测器-四级杆飞行时间质谱法 抗氧化
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复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究 被引量:1
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作者 石璐 高天蓝星 +3 位作者 刘颖 袁阳蕾 袁利杰 潘晓宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第7期296-304,共9页
目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨... 目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02~40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023~0.079mg/kg,加标回收率为72.4%~99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品、糕点、含胶质类糖果等多种复杂食品基质中的12种人工色素的快速筛查和含量测定。 展开更多
关键词 复杂食品基质 人工 高效液相-二极管阵列检测器 高效液相-串联质谱法
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农业执法案件中未知粉末的分析研究 被引量:1
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作者 熊玥 郑胜兰 +3 位作者 尹原妍 吴玲 刘建晖 陈慧敏 《中国兽药杂志》 2021年第10期14-24,共11页
为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶... 为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查,同时参考文献报道,推导出未知粉末中的疑似化合物,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗(16 g/kg)及其合成中间体克仑特罗杂质B(455 g/kg)。研究中详述的分析技术可为未知添加物的筛查、确证提供思路和技术参考。 展开更多
关键词 未知物 筛查确证 高效液相-飞行时间高分辨质 高效液相-二极管阵列检测器
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