为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制...为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.展开更多
为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%...本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。展开更多
文摘为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质.
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
文摘本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。
