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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力 被引量：1
1
作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页
为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化
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基于高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法的大豆油甘油三酯组成特性分析 被引量：18
2
作者 张东 龙伶俐 +3 位作者 薛雅琳 朱琳 皇甫志鹏 沈媛 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期81-84,共4页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%～4.72%)、LLLn(9.06%～14.22%)、LLL(23.19%～35.57%)、LOLn(4.64%～7.44%)、PLLn(2.18%～... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%～4.72%)、LLLn(9.06%～14.22%)、LLL(23.19%～35.57%)、LOLn(4.64%～7.44%)、PLLn(2.18%～4.48%)、LLO(15.23%～22.74%)、PLL(9.73%～16.18%)、LOO(3.49%～6.48%)、PLO+SLL(2.90%～9.86%)、PPL(0.81%～1.06%)、OOO(1.23%～2.90%)、OLS(1.56%～4.82%)、POO(0.30%～1.06%)、SSL(0.47%～0.96%)和POS(0.15%～0.51%)。其中,相对含量较高的依次是LLL、LLO、PLL和LLLn,占大豆油总甘油三酯的57.21%～88.71%。该分析研究可为大豆油品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。 展开更多
关键词 大豆油 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 甘油三酯
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量 被引量：6
3
作者 潘虹 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期832-837,共6页
样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)... 样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 固相萃取 尿液 甾体激素
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查人全血中150种药物与毒物 被引量：6
4
作者 姜凤丽 滕小梅 +4 位作者 倪春芳 梁晨 汪蓉 曾立波 张玉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期417-426,共10页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子模式全扫描筛查。150种药物与毒物的检出限(3S/N)在0.2~25μg·L^(-1)之间。67种化合物的基质效应在17.4%~126%之间,提取回收率在29.7%~114%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 人全血 药物 毒物
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查饲料中11种镇静剂类药物 被引量：23
5
作者 吴宁鹏 班付国 +3 位作者 彭丽 周红霞 刘占通 刘宏伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期94-98,117,共6页
为了快速筛查未知饲料样品中的镇静剂类药物,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱建立了筛查饲料中11种镇静剂类药物的方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。11种镇静剂类药物在0.0... 为了快速筛查未知饲料样品中的镇静剂类药物,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱建立了筛查饲料中11种镇静剂类药物的方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。11种镇静剂类药物在0.02～1mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99,添加浓度为0.5～5mg/kg时,其添加回收率在50%～120%之间,在饲料基质中的检测限为0.1mg/kg。该方法简便、高效、准确,适于饲料中11种镇静剂类药物的分析检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 镇静剂类药物 筛查 饲料
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QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定大米中7种除草剂残留 被引量：21
6
作者 徐江艳 施瑛 +3 位作者 高贝贝 张召贤 温勇 吕波 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期468-474,共7页
建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-MS/MS Triple TOF)方法。样品经V (乙酸乙酯):V (水)=80:20混合溶液提取,以N... 建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-MS/MS Triple TOF)方法。样品经V (乙酸乙酯):V (水)=80:20混合溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)为吸附剂进行基质分散萃取净化,采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测,外标法定量。结果表明:7种除草剂在一定的质量浓度范围内,其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好,相关系数均大于0.99;西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~7.0%(n=5)之间,定量限(LOQ)均为0.001 mg/kg;乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间,RSD在2.7%~9.0%之间,LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 大米 除草剂 残留
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速分析东革阿里化学成分 被引量：3
7
作者 陈秀明 周璟明 +5 位作者 林斌 郑孝贤 王海龙 陈楠楠 詹清 方东升 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期449-460,共12页
应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了49种化学成分,包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里的化学成分,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 东革阿里 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS) 定性分析 苦木素二萜 β-咔巴啉类生物碱 铁屎米-6-酮类生物碱
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
8
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测虾制品中过敏原蛋白
9
作者 史洪飞 周修齐 +7 位作者 徐伯芃 周用武 徐成鑫 周亦飞 冶金 张吕悦 刘柯宇 郭明鑫 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2162-2168,共7页
建立了基于特征肽段检测虾制品中过敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。采用6 mol/L盐酸胍和50 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液各700μL分别作为蛋白质的变性提取试剂,通过优化酶解时间和特征肽段... 建立了基于特征肽段检测虾制品中过敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。采用6 mol/L盐酸胍和50 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液各700μL分别作为蛋白质的变性提取试剂,通过优化酶解时间和特征肽段,确定采用50 mmol/L二硫苏糖醇、100 mmol/L碘乙酰胺破坏并抑制二硫键的形成,而后在100μL 500 mmol/L碳酸氢铵弱碱性环境中经10 mg/mL胰蛋白酶酶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Caprisil C_(18)-X(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式下电离,利用四极杆-飞行时间质谱通过Auto MS/MS采集离子迭代排除的方法循环采样。根据肽段出峰情况,选择IQLLEEDLER作为原肌球蛋白的特征肽段,利用外标法定量。结果证明,实验选取的特征肽段在线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9920,检出限为0.68μg/L,定量下限为2.28μg/L,在2、10 mg/kg加标水平下样品的回收率为84.5%~101%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可为虾过敏原的检验鉴定提供技术支持,并为基于蛋白质特征肽段的动物源成分识别提供方法参考。 展开更多
关键词 胰酶酶解 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 虾制品 过敏原蛋白 特征肽段
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽肉中111种农兽药
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作者 王一名 李晓通 +3 位作者 初坤 王倩倩 吴帅 陈晨 《色谱》 北大核心 2025年第9期1034-1044,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了畜禽肉中喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌素类和抗病毒类等7类111种农兽药残留的数据库和定性筛查方法,实现了其中90余种化合物的定量分析。标准物质用Waters HSS T3色谱柱... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了畜禽肉中喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌素类和抗病毒类等7类111种农兽药残留的数据库和定性筛查方法,实现了其中90余种化合物的定量分析。标准物质用Waters HSS T3色谱柱分离后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF MS-IDA-Product Ion)模式采集,在电喷雾正离子模式下进行检测,构建111种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。猪肉和鸡肉样品中加入80%乙腈水溶液振荡提取,使用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,在优化后的仪器条件下对方法学参数进行验证,各类化合物在相应范围内线性关系良好,线性系数(r2)均大于0.99,方法筛查限(SDL)为0.5~10μg/kg,有限量要求的药物均可以在其限量水平下被准确筛查。猪肉中98种化合物在1、2和10倍定量限(LOQ)加标水平下回收率为60.2%~100.2%,鸡肉中96种化合物在1、2和10倍LOQ加标水平下回收率为61.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)均在15%以下。基于自建质谱数据库,对市售畜禽肉样本进行筛查,结果2批次猪肉中检出恩诺沙星,1批次鸡肉中检出替米考星,检出含量为4.94~29.1μg/kg。该方法操作简便,耗时短,为畜禽肉中农兽药多残留的高通量筛查检测提供了参考,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 畜禽肉 农兽药 快速筛查 多残留分析
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
12
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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一步式自动QuEChERS结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素
13
作者 成蕊 谢瑜杰 +6 位作者 常巧英 仝凯旋 吴兴强 张红医 范春林 吕美玲 陈辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1912-1923,共12页
利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-... 利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)填料净化,提取和净化采用一步式自动QuEChERS前处理设备进行,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、负离子扫描模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果表明,166种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9926)。目标化合物在生、炒酸枣仁中的筛查限(SDL)和定量下限(LOQ)均为0.5~20μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下(n=6),生酸枣仁的回收率为71.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~19%,炒酸枣仁的回收率为71.1%~120%,RSD为1.0%~19%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于酸枣仁中农药和真菌毒素的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 酸枣仁 一步式自动QuEChERS 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 真菌毒素
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术的依达拉奉注射液杂质谱分析 被引量：1
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作者 贾文君 曹玉 +2 位作者 戴震 邵冉薇 李玲 《天津师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期18-24,共7页
为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制... 为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质. 展开更多
关键词 依达拉奉注射液 杂质谱 强制降解 结构鉴定 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
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作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水质中19种全氟化合物的残留量
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作者 和莹 李劲松 +5 位作者 童文烽 徐巧 王天琦 严青 李剑 周衍霄 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期951-959,共9页
取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BE... 取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BEH C18色谱柱上以乙腈-2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子(ESI)源负离子模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果显示,19种PFCs的质量浓度在一定范围内和其对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.03 ng·L^(-1)。以地表水、地下水、饮用水和工业废水为基质进行加标回收试验,回收率为84.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.8%。 展开更多
关键词 在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 全氟化合物 水质
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留 被引量：1
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作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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