目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通...目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。展开更多
为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检...为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。
文摘为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。
