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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
1
作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS) 葡萄
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法用于阿胶糕类食品中阿胶的鉴别及马、牛、羊、猪皮源成分的检测 被引量：18
2
作者 张静娴 胡青 +6 位作者 董洪霜 孙健 冯睿 于泓 张甦 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期828-832,共5页
目的:建立以特征肽为检测指标的阿胶糕中阿胶的鉴别方法与马皮、牛皮、羊皮、猪皮源成分的检测方法。方法:采用三氯乙酸沉淀法提取阿胶糕中的蛋白质,胰蛋白酶进行酶解处理,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UHPLCQQQ MS),电喷雾离子... 目的:建立以特征肽为检测指标的阿胶糕中阿胶的鉴别方法与马皮、牛皮、羊皮、猪皮源成分的检测方法。方法:采用三氯乙酸沉淀法提取阿胶糕中的蛋白质,胰蛋白酶进行酶解处理,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UHPLCQQQ MS),电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式,对特征肽目标离子进行检测。结果:经验证,鉴别方法和检查方法均均有良好的专属性,灵敏度高。市售样品测定结果显示,部分样品中检出阿胶成分,有的样品中检出牛皮源成分,有的样品中未检出任何皮源性成分。结论:所建立方法操作简便,专属性强,可用于阿胶糕中阿胶的鉴别和掺假杂皮胶的检测。 展开更多
关键词 阿胶 阿胶糕 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法 多重反应检测 特征肽 蛋白质组学技术 胶原蛋白
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高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄 被引量：1
3
作者 林钦 黄红霞 +5 位作者 张莉 严恒 李道霞 刘美 李晓瑜 黄瑛 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第1期55-58,共4页
建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离... 建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离,两者在0.05~10μg/L范围内相关系数r2均大于0.999,二甲基黄在0.5~50μg/kg的加标回收率为90.0%~93.4%,RSD为0.5%~5.1%,二乙基黄在0.5~50μg/kg水平的加标回收率在84.6%~93.8%,RSD为1.1%~4.6%,检出限两者均为0.2μg/kg。该方法操作简捷、准确度和精密度高,适用于豆制品中二甲基黄、二乙基黄的检测。 展开更多
关键词 二甲基黄 二乙基黄 高效液相色谱-三重四级杆质谱 豆制品
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中涕灭威及钠离子来源探究 被引量：2
4
作者 李红红 柳春辉 +2 位作者 窦筱艳 文生仓 许庆民 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第S01期92-97,共6页
采用直接进样/固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱法测定水中涕灭威,确定最佳质谱及色谱条件。实验发现,涕灭威的[M+Na]+峰响应值最高,因此采用电感耦合等离子体质谱法探究钠离子来源。涕灭威在质量浓度范围内具有良好的线性,相关... 采用直接进样/固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱法测定水中涕灭威,确定最佳质谱及色谱条件。实验发现,涕灭威的[M+Na]+峰响应值最高,因此采用电感耦合等离子体质谱法探究钠离子来源。涕灭威在质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数大于0.996。直接进样法和固相萃取法的检出限为0.05μg/L和0.0008μg/L。对地表水和地下水做0.2μg/L、2μg/L、20μg/L 3个浓度水平精密度和准确度实验,直接进样法和固相萃取法6次测定结果的加标回收率分别在91.5%~106%、90.5%~108%之间,相对标准偏差分别为3.58%~4.13%、3.66%~6.09%。 展开更多
关键词 直接进样/固相萃取 涕灭威 超高效液相色谱三重四级杆质谱法 电感耦合等离子体质谱仪
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素 被引量：2
5
作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
6
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
7
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
8
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留 被引量：1
10
作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1
11
作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
12
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定鸡蛋中34种新型杀虫剂的残留量
13
作者 罗景阳 王岩松 +2 位作者 李巧莲 关健 宣彤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1101-1109,共9页
鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和80... 鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和800 mg无水硫酸镁,涡旋振荡20 min,离心3 min,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以Shim-pack XR-ODS Ⅱ C_(18)色谱柱为固定相,乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源正、负离子模式电离,多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式检测,构建含有特征子离子及其丰度等信息的标准品质谱库辅助定性,基质匹配外标法定量。结果显示:呋虫胺、氟啶脲、环溴虫酰胺、氟虫脲的质量浓度在1.0~100μg·L^(-1),其余目标物的质量浓度在0.5~50μg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限为0.500~5.00μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为71.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~14%。方法用于90批实际样品的分析,在1批样品中同时检测出了氟虫双酰胺、氟铃脲、氟苯脲、环溴虫酰胺,检出量分别为24.3,12.6,9.54,25.8μg·kg^(-1),与标准品质.谱库的匹配度分别为73.532%,85.659%,78.168%,93.822%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 QUECHERS 新型杀虫剂 鸡蛋
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在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水质中19种全氟化合物的残留量
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作者 和莹 李劲松 +5 位作者 童文烽 徐巧 王天琦 严青 李剑 周衍霄 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期951-959,共9页
取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BE... 取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BEH C18色谱柱上以乙腈-2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子(ESI)源负离子模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果显示,19种PFCs的质量浓度在一定范围内和其对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.03 ng·L^(-1)。以地表水、地下水、饮用水和工业废水为基质进行加标回收试验,回收率为84.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.8%。 展开更多
关键词 在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 全氟化合物 水质
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶抑制剂
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作者 樊磊磊 陈茂钦 +1 位作者 王海波 杨秋红 《色谱》 北大核心 2025年第10期1100-1108,共9页
建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采... 建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采用C_(18)色谱柱,在40℃的柱温下进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式,多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。在所设定的条件下,13种JAK抑制剂分离良好,并在所考察的范围内线性关系良好,r值均大于0.996。13种JAK抑制剂的检出限为1.5~1.7 ng/g,定量限为9.2~10.9 ng/g,在1倍、2倍和10倍定量限水平下进行加标回收试验,各待测物在水溶性基质化妆品中的平均回收率范围为94.7%~102.2%,RSD为2.2%~7.5%;膏霜乳类基质化妆品中的平均回收率范围为92.4%~99.2%,RSD为4.0%~8.8%。本检测方法准确、高效、操作简单,已应用到国家化妆品风险抽检工作中,为化妆品的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 防脱发化妆品 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 酪氨酸激酶抑制剂 非法添加
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高效液相色谱-三重四级杆质谱测定黄花蒿中青蒿素含量方法的设计 被引量：1
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作者 梁琼月 路丹 +3 位作者 何冰 沈方科 韦燕燕 范晓苏 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第9期187-191,共5页
利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方... 利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方法精密度良好,重复性RSD在2.0%~4.8%;平均加样回收率在93.8%~109.8%。分别在3个实验室对青蒿素含量比对检测,各实验室检测分析同一样品相对标准偏差在0.5%~3.3%。该实验项目难度适中,在保证可操作的同时具一定的创新性,可培养学生的科研探索精神,适用于研究生的中药成分分析开放性实验教学。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四级杆质谱法 黄花蒿 青蒿素 实验教学
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磁性一步式净化-高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定鲤鱼中54种兽药残留
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作者 文宇鹏 霍文迪 +4 位作者 张超英 刘欢 穆迎春 吴立冬 李晋成 《色谱》 北大核心 2025年第11期1209-1221,共13页
水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采... 水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采用磁性一步式净化,结合高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)建立了鲤鱼中54种兽药残留的检测方法。对样品前处理过程进行优化,添加一定量的四氧化三铁颗粒使得净化材料获得磁性,以金属有机骨架材料(ZIF-67)作为去除提取液中的脂肪酸和有机酸等干扰物质的净化剂,以十八烷基键合硅胶净化材料(C_(18))作为去除非极性杂质的辅助净化剂材料,采用磁性一步式净化进行净化处理;借助超高效液相色谱实现快速分离,三重四极杆质谱仪进行测定,基质匹配外标法定量分析,实现快速、准确测定鲤鱼中54种兽药残留量。54种兽药在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均在0.99以上,其检出限和定量限分别为0.5~1.0μg/kg和1.0~2.0μg/kg;在2.0、5.0、20.0μg/kg 3个水平下,样品加标回收率为81.34%~109.85%,精密度的考察结果显示日内及日间相对标准偏差均小于10%。该方法可作为鲤鱼中兽药监测方法,其符合经济、简便、高效的要求,且灵敏度高,重复性好。 展开更多
关键词 兽药 磁性一步式净化 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 鲤鱼
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基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的茶叶中糖苷香气前体测定及应用
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作者 苏德森 林秀贤 +4 位作者 郑云云 黄敏敏 王让剑 刘国文 姚清华 《食品科学》 北大核心 2025年第13期243-252,共10页
基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷... 基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷、橙花叔基葡萄糖苷-1、橙花叔基葡萄糖苷-2、橙花叔基樱草糖苷-1和橙花叔基樱草糖苷-2)的测定方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化后,以水和乙腈为流动相,5 mmol/L氨水溶液为调节剂,ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,可在10 min内实现上述12种糖苷类香气前体的高效定量测定。方法的检出限、定量限分别为0.21~4.39、0.69~14.64 ng/mL,回收率介于81.34%~114.72%,相对标准偏差介于0.40%~8.98%。结合偏最小二乘判别分析模型,探究大红袍、水仙、铁观音、坦洋工夫、白牡丹5种福建特色茶叶糖苷香气前体组成特征,结果表明,种类和制茶工艺对茶叶香气前体组成均具有明显的影响,苯乙基樱草糖苷、苯甲基樱草糖苷、香叶基樱草糖苷和芳樟基樱草糖苷为关键差异成分。研究结论对制茶工艺优化及茶叶品质调控具有积极的意义。 展开更多
关键词 茶叶 糖苷 香气前体 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定酒类产品中59种非法添加药物
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作者 康绍英 李灿 +2 位作者 赵红清 王亮亮 胡雄 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期86-96,共11页
[目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系... [目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数>0.992;定量限分别为0.1,0.2 mg/kg;3个添加水平下,59种待测药物的平均回收率为86.7%~119.9%,方法精密度和重复性的相对标准偏差<13.7%(n=6)。[结论]该方法简单快速、重复性好、准确度高,适用于酒类产品中壮阳抗疲劳类、解热镇痛类、镇静安眠类和利尿类非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四极杆质谱法 酒类产品 非法添加药物 快速检测
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