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高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品分析中的应用 被引量:7
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作者 杜兴兰 李淑静 +1 位作者 牟慧 姜楠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1948-1954,共7页
三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap... 三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap MS技术独特的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式可以同时获得多反应监测数据以及感兴趣的二级全扫描质谱图,通过自建谱库比对可进行未知物的筛查确证及化合物结构分析。因此Q-Trap MS技术在食品科学领域发挥着越来越重要的作用。本文主要对高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品痕量分析、高通量快速筛查、化合物确证、降低基质效应及化合物结构分析方面的应用进行了概述,以期为Q-Trap MS技术在食品中的进一步发展应用提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法 食品 痕量分析 筛查 确证 基质效应 结构分析
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壳聚糖净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究
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作者 霍文迪 文宇鹏 +1 位作者 张荣月 李晋成 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期71-77,共7页
目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液... 目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液相色谱仪实现快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析,实现快速、准确地测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量。结果4种硝基呋喃类代谢物在0.5~10.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.5μg/kg;以鲤鱼、大菱鲆以及南美白对虾为样品,在3个不同添加水平下4种硝基呋喃类代谢物的平均回收率为96.5%~116.5%,日内相对标准偏差为2.2%~9.3%,日间相对标准偏差为2.7%~9.7%。结论该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留的常规检测方法。 展开更多
关键词 壳聚糖 水产品 硝基呋喃类代谢物 高效液相-/复合线性离子质谱法
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
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作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相-质谱法 纺织品
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 高效液相-串联
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定猪肉中24种兽药残留 被引量:1
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作者 李红丽 贺超 +5 位作者 苏敏 吴彦蕾 蔡小钦 吴晓琴 黄大亮 吴雨消 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期86-96,共11页
目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈... 目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,3 g无水MgSO4和2 g C18 E净化,Thermo-Fisher Hypersil GOLD aQ色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果24种兽药线性关系良好,相关系数均达0.9910以上,检出限范围为0.2~10.0μg/kg,方法回收率范围为70.2%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~13.8%。结论该方法简便、快速、准确、实用性强,适用于猪肉中兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 前处理技术 高效液相-串联质谱法 基质效应 多兽药残留
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量
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作者 谷满屯 周颖 +3 位作者 黄娜 颜惠芬 陈虹妙 林志藩 《食品安全导刊》 2025年第2期66-69,共4页
本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗... 本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用多反应离子监测模式,外标法定量。结果表明,硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸质量浓度在1~200 ng·mL^(-1),甲基硒代半胱氨酸质量浓度在5~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数均大于0.999。硒代蛋氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸的检出限分别为0.06、1.80、0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.2、6.0、0.3μg·kg^(-1)。在0.025、0.100、0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,3种目标物质的回收率在81.2%~101.2%,相对标准偏差为0.2%~8.6%。对12批海南省大米样品进行检测,只检出硒代蛋氨酸。本方法灵敏度高、重现性好,适用于大米中3种硒代氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 大米 高效液相-串联质谱法 硒代氨基酸
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测乳及乳制品中2-己基吡啶含量
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作者 汪春明 王美玲 +2 位作者 王一名 彭涛 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期276-283,共8页
目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂... 目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-一级水为流动相,流速设置为0.25 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用GL Sciences InertSustain C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子(electro spray ionization, ESI+)模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 对于乳及乳制品基质, 2-己基吡啶在0.5~20.0 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,在0.005、0.010和0.050 mg/kg 3种不同浓度添加水平下, 2-己基吡啶的平均回收率为94.45%~109.63%,相对标准偏差为3.93%~9.53%。结论 本方法可满足乳及乳制品中2-己基吡啶检测的正确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 2-己基吡啶 乳及乳制品 高效液相-质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留
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作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 高效液相-质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
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作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高压液相-串联质谱法 化妆品 禁用组分
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固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量
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作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页
用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 液相-串联质谱法 六溴环十二烷 溴双酚A
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元
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作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 高效液相-串联离子肼复合质谱法 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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基于超高效液相色谱-串联四极杆/轨道阱高分辨质谱法分析桔梗茎叶代谢物
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作者 毕长安 连俊美 +2 位作者 闫艳 朴向民 林春梅 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期275-283,共9页
目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆/轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-Quadrupole/Orbitrap high-resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析桔梗茎叶中代谢物的种类和含量。方法 本研究以... 目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆/轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-Quadrupole/Orbitrap high-resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析桔梗茎叶中代谢物的种类和含量。方法 本研究以来源不同的两年生紫花桔梗茎叶为实验材料,利用UPLC-Q/Orbitrap HRMS,在负离子模式下,采用轨道阱一级全扫描和数据依赖型离子阱二级扫描对桔梗茎叶的提取物进行分析,筛选不同来源的桔梗茎叶差异代谢物。结果 桔梗茎叶中共检测到18个代谢产物,其中包括黄酮类化合物4个,炔苷类成分2个,皂苷类成分12个(未见报道的代谢物1个),并且推断出该未知化合物基本结构为远志酸型皂苷元-葡萄糖-木糖/阿拉伯糖苷。通过比较分析,发现了不同来源的桔梗在化学成分上的差异,筛选了6个中韩桔梗差异代谢物及1个延边地区桔梗差异代谢物。结论 桔梗茎叶具有丰富的化学成分,不同来源的桔梗茎叶具有化合物差异性,具有较高的开发利用前景,为桔梗地上部资源的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 紫花桔梗 茎叶 化学成分 高效液相-串联/轨道高分辨质谱法
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基于超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法对六堡茶中化学成分进行快速鉴定
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作者 班振 许凯柔 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期264-271,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行... 目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,在流动相A:0.1%甲酸-水;流动相B:0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道,对化学成分进行鉴定。结果对六堡茶化学成分进行快速分析,共鉴定出36种,包括3种氨基酸,3种酚,16种黄酮,1种木质素,4种生物碱,1种萜,2种香豆素,4种有机酸,其他2种。结论本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析,可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 六堡茶 快速鉴定 高效液相-串联静电场轨道质谱法
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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量
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作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相-复合线性离子质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描
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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物 被引量:3
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作者 蔡琼 余文琴 +4 位作者 李小琴 阮燕 李姗 史沁芳 程龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期87-97,共11页
目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的... 目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。 展开更多
关键词 生物胺 代谢产物 高效液相-/复合线性离子质谱法 液态发酵食品
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定代餐食品中6种非法添加减肥药物的含量 被引量:1
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作者 周建峰 陈建 +3 位作者 张方方 陈鑫兰 张碧宇 胡平平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期980-985,共6页
代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化... 代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,外标法定量。结果显示:6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~10μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×10^(7),2.62×10^(7),1.86×10^(7)μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 代餐食品 非法添加减肥药物 高效液相-复合线性离子质谱法
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定猪肉及猪肝中56种抗生素残留量 被引量:1
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作者 刘晓晔 张柏铭 +7 位作者 王宏宇 王晓茵 孙晓亮 李木子 方汉卿 曹旭敏 万思敬 秦立得 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第23期274-286,共13页
目的建立一种检测猪肉和猪肝中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类、林可酰胺类、截短侧耳类共6类56种抗生素残留的固相萃取(solid phase extraction,SPE)-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatogr... 目的建立一种检测猪肉和猪肝中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类、林可酰胺类、截短侧耳类共6类56种抗生素残留的固相萃取(solid phase extraction,SPE)-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法使用2种不同的提取液[2 mL乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA)-McIlvaine缓冲液、1.5 mL甲醇和4.5 mL乙腈与8 mL乙腈]先后提取样品中目标药物,经正己烷去脂,使用HLB固相萃取柱净化,3 mL洗脱液(甲醇:乙酸乙酯=7:3,V:V)洗脱,采用UPLC-MS/MS检测。结果56种抗生素在2~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。该方法检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.6~4.5μg/kg。猪肉样品中大部分抗生素(83.93%)回收率为60.04%~106.59%,猪肝样品中大部分抗生素(83.93%)回收率为50.04%~124.41%。采用本方法对市售20份猪肉样品和13份猪肝样品检验,只有1份猪肝样品中检出恩诺沙星残留,且残留浓度低于国家标准。结论此方法灵敏度较高、重现性好,可用于猪肉和猪肝中目标抗生素残留含量准确检测,满足日常动物源性食品安全监测和风险监测的需求,为保障动物产品安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 抗生素残留 猪肉 猪肝 固相萃取 高效液相-串联质谱法
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超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩
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作者 马榕 平惠娟 +2 位作者 胡伟杰 邵阳 马春艳 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期38-43,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。 展开更多
关键词 联噻吩 高效液相-线性离子串联质谱法 痕量分析 化妆品
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基于改性多壁碳纳米管净化的高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定南美白对虾中66种农药残留
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作者 周锐东 文宇鹏 +5 位作者 霍文迪 张超英 刘欢 孙慧武 吴立冬 李晋成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1136-1144,共9页
针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残... 针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 高效液相-/复合线性离子 水产品 农药残留
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量
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作者 王文佳 丁伟 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期790-795,共6页
取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORB... 取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。 展开更多
关键词 芳香胺类化合物 高效液相-质谱法 纺织品
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