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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
1
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测乳及乳制品中2-己基吡啶含量
2
作者 汪春明 王美玲 +2 位作者 王一名 彭涛 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期276-283,共8页
目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂... 目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-一级水为流动相,流速设置为0.25 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用GL Sciences InertSustain C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子(electro spray ionization, ESI+)模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 对于乳及乳制品基质, 2-己基吡啶在0.5~20.0 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,在0.005、0.010和0.050 mg/kg 3种不同浓度添加水平下, 2-己基吡啶的平均回收率为94.45%~109.63%,相对标准偏差为3.93%~9.53%。结论 本方法可满足乳及乳制品中2-己基吡啶检测的正确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 2-己基吡啶 乳及乳制品 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留
3
作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
4
作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物
5
作者 阳陈 张欢燕 《化学分析计量》 2025年第1期58-63,75,共7页
建立固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物。在酸性条件下,样品经固相萃取富集、净化、洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定,以双酚A-d16、3,6,3-壬基酚-13C6和4-n-壬基酚-d8为... 建立固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物。在酸性条件下,样品经固相萃取富集、净化、洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定,以双酚A-d16、3,6,3-壬基酚-13C6和4-n-壬基酚-d8为内标分段定量。12种酚类内分泌干扰物的质量浓度在1.0~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995。当进样体积为10μL时,12种酚类内分泌干扰物的检出限为2~5 ng/L,测定下限为8~20 ng/L。样品加标平均回收率为93%~126%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~3.8%(n=6)。该方法简单、灵敏,适用于地表水环境中3种双酚类化合物和9种烷基酚类化合物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 地表水 内分泌干扰物
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量
6
作者 王文佳 丁伟 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期790-795,共6页
取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORB... 取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。 展开更多
关键词 芳香胺类化合物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物 被引量：1
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作者 张秋炎 梁维维 +3 位作者 罗辉泰 廖均涛 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期285-291,共7页
建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2... 建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 化妆品 抗组胺 替丁类药物
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品 被引量：3
8
作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 董冰洁 王荟 胡冠九 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期24-37,共14页
药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大体积直接进样 药品和个人护理品 环境水体
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量 被引量：1
9
作者 朱佐银 郭文博 +3 位作者 赵含珂 王杰 杨俊花 周新丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期345-351,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 腺苷 心脏组织
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测植物油中21种全氟及多氟烷基化合物
10
作者 冯灏 张炜 +4 位作者 何保山 李盼盼 高树青 郭宝元 杨永坛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期731-739,共9页
食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重... 食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重要。本研究建立了乙腈提取-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸三类21种PFASs的分析方法。实验对色谱分离条件、质谱检测参数进行优化,并考察了提取溶剂、固相萃取净化填料等样品前处理条件对样品回收率和净化效果的影响。确定植物油样品经乙腈直接提取,采用弱阴离子WAX SPE柱净化后,通过C18反相色谱柱进行分离;质谱检测器在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,通过特征离子对及保留时间定性,采用内标法定量。结果表明,21种目标分析物在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法的检出限和定量限分别为0.004~0.015μg/kg和0.015~0.050μg/kg,方法回收率为95.6%~115.8%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=9)。本方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,抗干扰性强,稳定性高,适用于多种植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 全氟及多氟烷基化合物 植物油
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留 被引量：1
11
作者 朱季升 邢维海 +5 位作者 李政 王力 张亚伟 张元庆 杨丹 杨悠悠 《中国畜牧兽医》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1438-1447,共10页
【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmo... 【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。 展开更多
关键词 五氯酚 饲料 固相萃取 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物 被引量：21
12
作者 胡青 孙健 +5 位作者 于泓 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期93-102,共10页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 非法添加 降糖 保健食品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中马桑亭和马桑宁 被引量：8
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期149-154,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中马桑中毒标志物马桑亭和马桑宁的方法。血浆和尿液样品经固相支持液液萃取法提取净化后,溶于15%(v/v)甲醇水溶液中,以Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)作为分析柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下检测,以氟苯尼考作为内标物,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的平均加标回收率为86.2%～110%,相对标准偏差为5.1%～14.6%(n=6),血浆中马桑亭和马桑宁的检出限(S/N=3)分别为0.01μg/L和0.1μg/L,尿液中马桑亭和马桑宁的检出限分别为0.03μg/L和0.3μg/L。本法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中马桑亭和马桑宁的中毒检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 马桑亭 马桑宁 马桑中毒 血浆 尿液
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪肉及肝脏中肾上腺素代谢物 被引量：4
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作者 王聪 赵晓宇 +1 位作者 孙磊 王海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7909-7914,共6页
目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效... 目的建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定猪肉及肝脏中2种肾上腺素代谢物4-羟基-3-甲氧基扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸。方法待测样品经含0.2%甲酸的乙腈-水混合溶液(80:20, V:V)提取、固相萃取柱净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱,用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪进行测定。采用内标曲线法对目标化合物进行定量分析。结果本方法在线性范围2.5~120.0 ng/mL内,线性良好,相关系数为0.9999。方法检出限为0.3μg/kg,在低、中、高3个浓度下,样品加标回收率范围为60.2%~104.9%,相对标准偏差为1.3%~12.6%。结论本方法前处理简便,线性、回收率、灵敏度及重复性均满足方法学要求,可同时对猪肉及肝脏中的2种肾上腺素代谢物进行测定。 展开更多
关键词 猪肉 肝脏 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸 3 4-二羟基扁桃酸 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定双壳类水产中软骨藻酸 被引量：4
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作者 岳亚军 朱波 +1 位作者 叶小莉 赖璟琦 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3727-3732,共6页
目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经... 目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法。方法样品用80%甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。待测物经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱。多重态反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果软骨藻酸在20.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg/g,回收率为75.2%~85.7%,相对标准偏差为0.8%~3.4%。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于双壳类水产中软骨藻酸的痕量检测。 展开更多
关键词 双壳类 贝类毒素 软骨藻酸 免疫亲和柱 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 基质效应
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固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量 被引量：6
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作者 陈萌 郭项雨 +5 位作者 王志娟 马强 白桦 肖海清 王鹏龙 雷海民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期669-673,共5页
对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品... 对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 双酚A 4-n-辛基酚 4-n-壬基酚 食品加工电器
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种农药残留 被引量：11
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作者 王柄钧 史晓梅 +4 位作者 张巍巍 张江旭 赵文君 罗云敬 钱承敬 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7272-7280,共9页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)固相吸附剂净化,以... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)固相吸附剂净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,采用T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果 101种农药残留在3个添加水平(50、100和200μg/kg)下回收率在62.31%~119.74%之间,相对标准偏差小于15%,定量限为0.06~23.81μg/kg。结论该方法操作简便、快速,有较高的灵敏度和准确度,可应用于主要原粮与油料中农药残留日常筛查工作。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 主要原粮与油料 农药残留
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稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量 被引量：4
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作者 冯鑫 吕佳 +7 位作者 别玮 韩深 张晓梅 王金花 鲍蕾 汪龙飞 梁成珠 吕美玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期80-86,共7页
目的建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2β-... 目的建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2β-酪蛋白变异体的分析方法。方法首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%~4.720%。结论本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。 展开更多
关键词 Β-酪蛋白 A2β-酪蛋白 A2牛奶 婴幼儿配方乳粉 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺 被引量：4
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作者 满正印 王全林 +1 位作者 李和生 张爱芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1340-1348,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水（1∶9,v/v）定容至2... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水（1∶9,v/v）定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用BEH Phenyl柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以含0.07%（v/v）甲酸的甲醇溶液-水（1∶9,v/v）为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）检测,同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg/kg,定量限为15~150μg/kg,3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1%~115.8%,相对标准偏差（RSD）为2.1%~15%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 初级芳香胺 美术颜料
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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量：35
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作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
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