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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
1
作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究
2
作者 司晓晶 冯华峰 +2 位作者 杨朋针 秦珂 白晨 《化学世界》 CAS 2024年第2期93-98,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC) 木犀草素 独一味 条件优化
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量 被引量：6
3
作者 邹盛勤 陈武 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期438-440,共3页
建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。... 建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。 展开更多
关键词 野山楂 乌索酸 齐墩果酸 光电二极管阵列检测器 高效液相色谱 含量测定
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高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯 被引量：30
4
作者 陈会明 王超 +2 位作者 王星 刘娟 张帆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期61-64,共4页
建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤... 建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤,直接注入高效液相色谱,在280nm波长进行分析。用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性,外标法定量。该法的回收率为85%～110%,精密度RSD为0.058%～2.84%,检出限:DMP、DEP、BBP和DBP均为5ng,DEHP和DOP为10ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 酞酸酯 化妆品
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化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定 被引量：18
5
作者 程艳 王超 +5 位作者 薛一梅 陈伟 王星 白桦 蔡天培 胡孔新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期196-199,202,共5页
建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波... 建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波长进行分析。用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液质联用（LC-MS／MS）确证。双香豆素的回收率为96％～105％，精密度RSD为0．51％～2．08％，定量下限为1ng；环香豆素的回收率为88％～104％，精密度RSD为0．51％～3．36％，定量下限为1ng。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 液质联用 双香豆素 环香豆素 化妆品
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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量：8
6
作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页
阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多
关键词 兽药 非法添加 高效液相色谱-二极管阵列检测器 优势 局限 发展趋势
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物 被引量：2
7
作者 刘素梅 韩立 +4 位作者 方忠意 李华岑 王丽 张跃京 臧合英 《中国兽药杂志》 2011年第10期28-30,33,共4页
建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检... 建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。 展开更多
关键词 中药散剂 磺胺类药物 超高效液相色谱 二极管阵列检测器
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杏香兔耳风高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法的指纹图谱研究
8
作者 邬浩杰 邹盛勤 《中国医药导报》 CAS 2014年第15期101-104,共4页
目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1... 目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1 mol/L,pH=2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长356 nm。结果用上述方法确定了12批不同品种杏香兔耳风的11个共有峰,其相识度均大于0.91,精密度、稳定性、重复性试验、各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2.5%,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。结论该方法精密度、稳定性和重复性均较好,为杏香兔耳风的质量控制标准提供了参考。 展开更多
关键词 杏香兔耳风 高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法 指纹图谱 质量控制
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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分 被引量：2
9
作者 李贵节 谭祥 +5 位作者 翟雨淋 程玉娇 王珺 王华 RUSSELL LEE ROUSEFF 吴厚玖 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期245-252,共8页
建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮... 建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。 展开更多
关键词 多甲氧基黄酮 固相萃取 高效液相色谱串联二极管阵列检测器/荧光检测器 汁用甜橙 快速检测
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：3
10
作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型 被引量：7
11
作者 林玉 李怿 +2 位作者 白正伟 何成跃 张奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期250-253,共4页
在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591... 在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 光电二极管阵列检测 芳烃类型 柴油
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红茶茶黄素类化合物的高效液相色谱-光电二极管阵列检测 被引量：16
12
作者 梁月荣 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 1992年第S1期83-87,共5页
用高效相色谱(HPLC)与光电二极管阵列检测器耦联分析了红茶茶黄素类化合物(TF.).分离并检出了茶黄素(TF)、茶黄素-3-没食子酸酯(TF3G)、茶黄素-3′-没食子酸酯(TF3′G)和茶黄素-3,3′-二没食子酸酯(TF3,3′DG)4种茶黄素类化合物.并讨论... 用高效相色谱(HPLC)与光电二极管阵列检测器耦联分析了红茶茶黄素类化合物(TF.).分离并检出了茶黄素(TF)、茶黄素-3-没食子酸酯(TF3G)、茶黄素-3′-没食子酸酯(TF3′G)和茶黄素-3,3′-二没食子酸酯(TF3,3′DG)4种茶黄素类化合物.并讨论了茶黄素类和茶红素类(TR_5)分光光度测定的适宜波长等问题. 展开更多
关键词 茶黄素类 儿茶素类 高效液相色谱 光电二极管阵列
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：22
13
作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器
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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器测定牛奶中土霉素、金霉素的残留量 被引量：1
14
作者 张俊升 李亚琳 +3 位作者 王钦晖 李丽红 徐学前 杨永红 《中兽医医药杂志》 2006年第5期30-32,共3页
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 固相萃取 残留量 土霉素 金霉素 牛奶 测定 四环素类药物
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高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用 被引量：8
15
作者 珠娜 张学忠 +2 位作者 牛华 祝红昆 马雪涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第1期97-101,共5页
二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检... 二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 紫外吸收光谱 添加剂 定性分析
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定糕点中糖精钠和脱氢乙酸的方法研究 被引量：6
16
作者 宿书芳 丁一 +3 位作者 戴琨 程志 薛霞 刘艳明 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第8期126-131,共6页
建立了糕点中糖精钠和脱氢乙酸同时测定的高效液相色谱法。糕点样品经氢氧化钠、硫酸锌沉淀后,以甲醇-10mmol/L醋酸铵(PH=5.5)为流动相,梯度洗脱,经AtlantisT3C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.4~50μg/mL... 建立了糕点中糖精钠和脱氢乙酸同时测定的高效液相色谱法。糕点样品经氢氧化钠、硫酸锌沉淀后,以甲醇-10mmol/L醋酸铵(PH=5.5)为流动相,梯度洗脱,经AtlantisT3C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.4~50μg/mL浓度范围内,两种物质线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999。在5mg/kg、10mg/kg、50mg/kg三个浓度加标水平下,糖精钠和脱氢乙酸的回收率分别为85.0%~101.2%和87.3%~97.9%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、快速、准确,能满足复杂糕点基质中两种化合物同时测定的要求。 展开更多
关键词 糖精钠 脱氢乙酸 高效液相色谱 二极管阵列检测器 糕点
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物 被引量：1
17
作者 魏秀丽 张传津 +3 位作者 刘道中 张志民 牛华星 李有志 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4824-4830,共7页
目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;... 目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。 展开更多
关键词 银黄提取物 双氯芬酸钠 土霉素 非法添加 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留 被引量：1
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作者 薛雯蔚 孙亚威 +1 位作者 陈圆圆 陈昌云 《化学世界》 CAS 2021年第1期40-46,共7页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 展开更多
关键词 氯吡脲 固相萃取 高效液相色谱-二极管阵列检测器 三维光谱-色谱图
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法对不同区域洋葱中烟酸的质量评价
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作者 任兴权 刘盼 +5 位作者 王蓉 陶璐 赵烁 赵俊 霍文清 章学良 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第21期270-275,共6页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中烟酸的方法,并对洋葱中不同区域的烟酸进行研究分析。样品用0.1%(体积分数,下同)甲酸水超声提取后,用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中烟酸的方法,并对洋葱中不同区域的烟酸进行研究分析。样品用0.1%(体积分数,下同)甲酸水超声提取后,用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~400 nm,检测波长为260 nm。烟酸在1~100μg/mL线性相关系数R为0.99991~0.99998,方法检出限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,10、20、30μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为98%~103%,相对标准偏差为0.08%~0.11%,提取和分析效果是报道文献方法的1.5~2倍。该方法提取方法简单、响应好、重现性和回收率好,具有优异的精密度、准确度,可用于洋葱中烟酸分析检测,对全国8大主产区洋葱中烟酸的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 烟酸 质量评价
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究 被引量：1
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作者 陈土振 《抗感染药学》 2023年第5期470-474,共5页
目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250... 目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 复康宁胶囊 含量测定
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