为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素...为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。展开更多
利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立同时检测禽蛋及其制品中42种农药及其代谢物残留的检测方法...利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立同时检测禽蛋及其制品中42种农药及其代谢物残留的检测方法。以体积分数1%的乙酸乙腈为提取溶剂,加入NaCl除水后,经多功能针式过滤器至进样小瓶中,以体积分数为0.1%甲酸水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相,采用UPLC-MS/MS方法检测。结果表明,各农药及代谢物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9900,检出限为0.01~0.5μg/kg,样品加标回收率为74.13%~113.22%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.98%~14.29%(n=6)。建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可同时检测42种目标物,回收率好、精密度高、检出限低、且分析时间短,能够满足禽蛋及其制品中多种农药及其代谢物的同时检测。展开更多
为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
文摘利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立同时检测禽蛋及其制品中42种农药及其代谢物残留的检测方法。以体积分数1%的乙酸乙腈为提取溶剂,加入NaCl除水后,经多功能针式过滤器至进样小瓶中,以体积分数为0.1%甲酸水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相,采用UPLC-MS/MS方法检测。结果表明,各农药及代谢物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9900,检出限为0.01~0.5μg/kg,样品加标回收率为74.13%~113.22%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.98%~14.29%(n=6)。建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可同时检测42种目标物,回收率好、精密度高、检出限低、且分析时间短,能够满足禽蛋及其制品中多种农药及其代谢物的同时检测。
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
