快速蒸馏-高效液相色谱荧光法测定食品中二氧化硫 被引量：3

1

作者 温艳梅 曾义福 +3 位作者 方沛 卢桃 周洁 王仕平 《农产品加工》 2025年第5期68-71,共4页

为建立快速蒸馏-高效液相色谱荧光法检测食品中的二氧化硫。样品经蒸馏仪快速蒸馏酸化产生二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸盐,亚硫酸盐与衍生试剂邻苯二甲醛(OPA)-铵盐在pH值6.8条件下反应,生成强荧光物质1-磺酸基-异吲哚。色谱... 为建立快速蒸馏-高效液相色谱荧光法检测食品中的二氧化硫。样品经蒸馏仪快速蒸馏酸化产生二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸盐,亚硫酸盐与衍生试剂邻苯二甲醛(OPA)-铵盐在pH值6.8条件下反应,生成强荧光物质1-磺酸基-异吲哚。色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V∶V),柱温40℃,流速1.0 mL/min,激发波长320 nm,发射波长380 nm,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.1016~4.0640μg/m L内具有良好线性关系,相关系数R^(2)为0.9999,检出限为2.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.67%~3.91%,加标回收率为91.57%~101.15%。该方法快速准确,适用于测定食品中的二氧化硫残留量。 展开更多

关键词 快速蒸馏 高效液相色谱荧光法 食品 二氧化硫

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免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B_1的含量 被引量：11

2

作者 周贻兵 刘利亚 +2 位作者 李磊 林野 李雪春 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期92-94,共3页

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线... 建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线在1-40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，方法检出限为0．3μg/kg；在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品，其回收率在90．5%-99．8%之间，相对标准偏差在6．3%-9．8%之间。采用光化学衍生，操作简单，无需衍生剂，避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响，所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 光化学衍生 黄曲霉毒素B1 植物油

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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留 被引量：5

3

作者 林埔 梁一池 胡娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期711-714,共4页

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流... 采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水（85∶15）,流速为1.0 m L/min。结果表明：苯并[α]芘在0～20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%～101.9%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。 展开更多

关键词 苯并[α]芘 草珊瑚 固相萃取 高效液相色谱荧光法

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高效液相色谱荧光法测定胡椒中的阿维菌素 被引量：2

4

作者 张月 徐志 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第2期425-427,共3页

建立以高效液相色谱荧光(HPLC-FLD)法测定胡椒(Piper nigrum L.)中阿维菌素含量的方法。样品用乙腈提取,经氨基柱净化,衍生后,以HPLC-FLD法分析。结果表明,该法在添加回收浓度为0.005,0.010和0.050 mg/kg 3个不同添加水平的回收率为95%... 建立以高效液相色谱荧光(HPLC-FLD)法测定胡椒(Piper nigrum L.)中阿维菌素含量的方法。样品用乙腈提取,经氨基柱净化,衍生后,以HPLC-FLD法分析。结果表明,该法在添加回收浓度为0.005,0.010和0.050 mg/kg 3个不同添加水平的回收率为95%～103%,其检出限为0.005 mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱荧光法 阿维菌素 残留 胡椒(Piper nigrum L.)

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超高效液相色谱荧光法测定大豆中黄曲霉毒素B_1含量 被引量：3

5

作者 户江涛 张海珍 柳洪芳 《现代化农业》 2014年第10期27-28,共2页

应用超高效液相色谱荧光法（UPLC-FLD）测定大豆中黄曲霉毒素B1（AFB1）含量。大豆样品经过乙腈-水（80／20）提取，净化，通过BEHC18色谱柱分离，乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。结果表明：AFaB1在0．5～... 应用超高效液相色谱荧光法（UPLC-FLD）测定大豆中黄曲霉毒素B1（AFB1）含量。大豆样品经过乙腈-水（80／20）提取，净化，通过BEHC18色谱柱分离，乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。结果表明：AFaB1在0．5～100．0μg／L浓度范围内成良好的线性关系，0．2、1．0、5．0μg／kg3个浓度梯度的回收率为87．8％～96．3％，相对标准偏差为2．36％～6．55％。该方法简便、高效、准确，适用于大豆中痕量AFB1的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱荧光法 测定 大豆 AFB1

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优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量 被引量：3

6

作者 李娜 王爱英 +5 位作者 吕宝玉 刘红彩 杨艳艳 王超 王晓利 孙栋 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第3期389-394,共6页

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩... 为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%~92.5%,相对标准偏差为2.04%~4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。 展开更多

关键词 水产化学 药物残留 高效液相色谱荧光法 孔雀石绿 回收率

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凝胶渗透色谱高效液相色谱荧光法测定脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚

7

作者 孙建玲 杨清山 +1 位作者 张玉芬 高伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第17期308-311,350,共5页

建立了脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚（TBHQ）的检测方法。样品经凝胶渗透色谱（GPC）技术去除色素和脂类，高效液相色谱荧光法进行定性、定量分析。加标水平为0．5—1．5mg／kg时，TBHQ的回收率为85．50％～103．33％。相对标准偏差... 建立了脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚（TBHQ）的检测方法。样品经凝胶渗透色谱（GPC）技术去除色素和脂类，高效液相色谱荧光法进行定性、定量分析。加标水平为0．5—1．5mg／kg时，TBHQ的回收率为85．50％～103．33％。相对标准偏差为1．06％-7．04％。方法检出限0．1mg／kg。本方法具有净化效果好，准确灵敏，回收率高等优点，适用于脂溶性天然色素中特丁基对苯二酚的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱荧光法 特丁基对苯二酚 脂溶性天然色素

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固相萃取-高效液相色谱荧光法测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量

8

作者 陶华平 《福建农业科技》 2018年第6期36-39,共4页

建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL^(-1)范... 建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL^(-1)范围内线性良好,线性方程y=119 649 x+1 831.08,相关系数为0.999 98。在3个不同浓度水平(1.00、5.00、10.00ng·mL^(-1))添加标样,回收率为80.4%~87.2%,相对标准偏差为3.5%~4.2%。结果表明,该方法灵敏、简便、精确度高,可满足炒制坚果中苯并(a)芘残留量检测。 展开更多

关键词 固相萃取-高效液相色谱荧光法 苯并(A)芘 残留量

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高效液相色谱——荧光法测定蜂蜜中的百里香酚

9

作者 张萍 滕颖 +9 位作者 赵威 彭军 楼芸 尚秋实 赵晓霞 倪家玮 丁涛 刘芸 殷耀 张晓燕 《中国蜂业》 2025年第7期59-63,共5页

建立了高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚残留量的检测方法。蜂蜜样品经水溶解后,用正己烷提取,充分涡旋混合后,离心,上清液于圆底烧瓶中旋干后,用甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜。采用岛津的LC-16液相色谱仪,KromasilC18反相色谱柱(1... 建立了高效液相色谱-荧光法测定蜂蜜中百里香酚残留量的检测方法。蜂蜜样品经水溶解后,用正己烷提取,充分涡旋混合后,离心,上清液于圆底烧瓶中旋干后,用甲醇溶解残渣,过0.22μm滤膜。采用岛津的LC-16液相色谱仪,KromasilC18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(体积比1:1)进行等度洗脱,荧光检测器检测(激发波长为274 nm,发射波长为297 nm),采用外标法定量。结果表明,百里香酚在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999。通过加标验证,在蜂蜜基质中的平均回收率范围为75.4%~82.4%,相对标准偏差为3.0%~8.1%。该方法对蜂蜜中百里香酚的检测限可达5μg/kg,定量限为10μg/kg。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定,为规范蜜蜂养殖中百里香酚的使用具有重要意义。 展开更多

关键词 百里香酚 高效液相色谱-荧光法 蜂蜜

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高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2) 被引量：2

10

作者 唐雯 黄媛 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期113-117,共5页

为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)... 为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)在0.03~5.00μg/mL线性范围内,相关系数R均大于0.9999;加标回收率为92.7%~98.1%;维生素B_(1)和维生素B_(2)的检出限分别为0.04、0.06 mg/kg,定量限分别为0.15、0.18 mg/kg。本方法对饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的测定,具有便捷、准确的优势。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 饲料 维生素B_(1)和维生素B_(2)

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高效液相色谱-荧光法测定水中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 被引量：6

11

作者 史陶中 马鑫 +5 位作者 花日茂 汤锋 李学德 操海群 吴祥为 唐俊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期542-546,共5页

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效... 建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001—0.01mg.l-1范围,方法的回收率为78.4%—115.2%,变异系数为3.0%—11.3%,方法的最低定量限为0.0036mg.l-1,方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg.l-1. 展开更多

关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 高效液相色谱荧光法 水样 残留分析

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玉米赤霉烯酮的高效液相色谱-荧光法检测技术研究 被引量：10

12

作者 刘胜利 王莹 +5 位作者 何成华 施志玉 杨彦琼 赵士侠 吴康平 张海彬 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期100-104,共5页

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和... 建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)定量检测饲料中镰刀菌毒素玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA,又称F-2毒素)的方法。采用层析柱和免疫亲和柱结合净化提取液的方法,确定乙腈-水(体积比为9∶1)为最佳提取溶液,荧光检测的激发波长(λx)和发射波长(λm)分别为274 nm和440 nm。色谱检测条件:流动相为甲醇-水-乙腈(体积比为10∶46∶44);检测波长为激发波长274 nm,发射波长440 nm;柱温25℃,流速0.6 mL.min-1。HPLC-FLD对F-2毒素进行定量分析,线性回归方程为y=1 416 362.246x+2 771.577(R2=1.000 0),加标回收率高达88.74%,检测限为5.7μg.L-1,相对标准偏差低于4.01%;F-2毒素在0.025～0.8μg.mL-1条件下,线性关系良好。结论:HPLC-FLD法精确、灵敏度高,可作为定量检测F-2毒素的有效手段。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮(F-2) 高效液相色谱-荧光法 免疫亲和柱 饲料

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高效液相色谱—荧光法测定血清苯丙氨酸和酪氨酸 被引量：14

13

作者 洪敏 唐爱国 《中南大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期67-71,共5页

目的 :建立高效液相色谱 荧光法测定血清苯丙氨酸 (Phe)和酪氨酸 (Tyr)含量。方法 :血清标本经高氯酸溶液去蛋白质后 ,不需要荧光衍生 ,取上清液 2 0 μl直接进样 ,用HypersilC8色谱柱 (6 .0mm× 30 0mm ,10 μm)分离 ,流动相为乙... 目的 :建立高效液相色谱 荧光法测定血清苯丙氨酸 (Phe)和酪氨酸 (Tyr)含量。方法 :血清标本经高氯酸溶液去蛋白质后 ,不需要荧光衍生 ,取上清液 2 0 μl直接进样 ,用HypersilC8色谱柱 (6 .0mm× 30 0mm ,10 μm)分离 ,流动相为乙腈 水 (体积比 10 :90 ) ,流速 1.0ml/min ,在激发光波长 2 10nm ,发射光波长 30 3nm的条件下定量测定Phe和Tyr。结果 :Phe线性范围为 12 .2 12 2 0 .0 μmol/L ,最低检测限为 3μmol/L ,批内变异系数 (CV)为4 .0 7% ,批间CV为 7.17% ,平均回收率 10 2 .5 % ;Tyr线性范围为 5 .5～ 5 5 0 .0 μmol/L ,最低检测限为 0 .8μmol/L ,批内CV为2 .99% ,批间CV为 5 .2 3% ,平均回收率 10 2 .2 %。色氨酸、5 羟色胺、5 羟吲哚乙酸等物质不干扰实验。整个分析过程可在 30min内完成 ;测定结果与HPLC 紫外法比较 ,两者有很好的相关性。结论 :HPLC 荧光法能同时测定血清Phe和Tyr浓度 ,且简便、快速。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 血清学测定 苯丙氨酸 酪氨酸 精密度 回收率

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高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态 被引量：4

14

作者 徐金丽 尤祥伟 +4 位作者 王秀国 徐光军 郑晓 陈丹 李义强 《安徽农业科学》 CAS 2016年第17期70-72,共3页

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱－荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取，分散固相萃取净化，以N－甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生，衍生物用高效液相色谱－荧光法测定。[结果]当添加... [目的]建立柱前衍生高效液相色谱－荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取，分散固相萃取净化，以N－甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生，衍生物用高效液相色谱－荧光法测定。[结果]当添加浓度为0．0005～1．0000 mg／kg时，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90％，相对标准偏差（ RSD）为2．3％～5．5％。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中，方法最低检出浓度（LOQ）分别为0．004、0．008和0．0005 mg／kg。采用所建方法测定了2014～2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留，结果表明，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4．4～5．4和1．6～2．6 d。按照2．25和3．375 g a．i．／hm2用量，分别施药2～3次，采收间隔期7 d时，烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0．2 mg／kg。[结论]该方法操作简便，有机溶剂用量少，符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 烟叶 土壤 残留 消解

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高效液相色谱-荧光法检测丹参酮ⅡA血药浓度探讨 被引量：5

15

作者 杨洁芳 徐梦雪 陈邕 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2006年第3期398-400,共3页

目的:探讨采用高效液相色谱-荧光法检测血浆中的丹参酮ⅡA浓度的可行性。方法:采用高效液相色谱-荧光法检测10名受试者血浆中的丹参酮ⅡA浓度。结果:口服丹参酮ⅡA后吸收较为迅速,消除较快,血药浓度个体差异较大。结论:高效液相色谱-荧... 目的:探讨采用高效液相色谱-荧光法检测血浆中的丹参酮ⅡA浓度的可行性。方法:采用高效液相色谱-荧光法检测10名受试者血浆中的丹参酮ⅡA浓度。结果:口服丹参酮ⅡA后吸收较为迅速,消除较快,血药浓度个体差异较大。结论:高效液相色谱-荧光法检测具有灵敏度高,杂峰干扰少的优点,为研究健康人体药代动力学试验提供测定方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 丹参酮ⅡA

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高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂 被引量：23

16

作者 汤娟 丁友超 +2 位作者 齐琰 石睿 钱凯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1032-1037,共6页

建立了纺织品中MST，ABP，VBL，4BK，CBS，CXT和WG7种阴离子荧光增白剂（FWAs）的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测（HPLC／FLD）方法。样品经水-甲醇（25：75）提取后直接由HPLC／FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18... 建立了纺织品中MST，ABP，VBL，4BK，CBS，CXT和WG7种阴离子荧光增白剂（FWAs）的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测（HPLC／FLD）方法。样品经水-甲醇（25：75）提取后直接由HPLC／FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini5u C18（150mmx4.6mm，5μm）色谱柱进行分离，以乙腈-2.5mmol／L醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.9996，定量下限（LOQs，SIN=10）为0.1～5.0mg／kg。不同添加水平下，阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5％～98.9％，相对标准偏差（RSDs）为2.4％～4.7％。该方法简单、灵敏度高、分析时间短，具有一定实际应用价值。 展开更多

关键词 阴离子 荧光增白剂 高效液相色谱荧光法 纺织品

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高效液相色谱-荧光法测定人血浆布美他尼浓度 被引量：1

17

作者 唐坤 《医药导报》 CAS 2005年第11期1002-1003,共2页

目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法.方法采用高效液相色谱-荧光法,选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0),流速为0.6 mL·min-1,萘啶酸作为内标物,激发波长... 目的建立测定人血浆布美他尼浓度的方法.方法采用高效液相色谱-荧光法,选用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-纯化水(50∶50)为流动相(用冰醋酸调节pH值至3.0),流速为0.6 mL·min-1,萘啶酸作为内标物,激发波长为228 nm,发射波长为418 nm.结果布美他尼在6.7～335.0 ng·mL-1范围内呈良好线性关系(r＝0.999 6),提取回收率在77.93%～88.84%范围内,日内和日间RSD分别为4.58%～8.25%和2.08%～7.65%.结论该法操做简便、快速、准确,重现性好,适用于布美他尼的药动学研究. 展开更多

关键词 布美他尼 血药浓度 高效液相色谱-荧光法

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液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 被引量：7

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作者 张娟 汤锋 +1 位作者 唐俊 花日茂 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第29期13995-13996,14040,共3页

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法。[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)提取,水稻秸秆采用乙酸乙酯提取。提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测... [目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法。[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)提取,水稻秸秆采用乙酸乙酯提取。提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0.001～0.100mg/kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80.1%～94.5%,变异系数为3.5%～6.2%;在水稻秸秆中的回收率为77.8%～82.8%,变异系数为1.1%～4.9%。该方法在稻谷中的最小检测浓度为1.000μg/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0.500μg/kg。[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。 展开更多

关键词 阿维菌素 农药残留分析 水稻 高效液相色谱荧光法

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高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃 被引量：3

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作者 董新艳 杨亦文 金米聪 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期276-279,共4页

建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱... 建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件。结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%。 展开更多

关键词 多环芳烃 天然维生素E 氧化铝柱色谱 高效液相色谱荧光法

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高效液相色谱-荧光法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸 被引量：7

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作者 杨永丽 崔盼盼 +3 位作者 谭婷 刘翻 郭岚 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期634-638,共5页

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸（Tyr）和色氨酸（Typ）。采用Diamonsil C18柱（250×4.6mm,5μm）,以水-乙腈（80∶20,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ（em）=340nm。Tyr和Ty... 建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的酪氨酸（Tyr）和色氨酸（Typ）。采用Diamonsil C18柱（250×4.6mm,5μm）,以水-乙腈（80∶20,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,荧光检测波长为λex=260nm、λ（em）=340nm。Tyr和Typ的含量分别在0.10-6.0μg/mL及0.050-6.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）,检测限分别为0.05μg/mL和0.02μg/mL。在三个添加水平的回收中,两种氨基酸的平均回收率在86.3%-122.3%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.51%。将所建立的方法应用于健康人、普通病人和癌症患者晨尿检测,结果发现：癌症患者尿样中色氨酸的水平与健康人和普通病人相比偏低。 展开更多

关键词 酪氨酸 色氨酸 尿液 高效液相色谱-荧光法

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