建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体...建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。展开更多
文摘建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。
文摘比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。
