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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留 被引量：8
1
作者 刘杰 杨春亮 +1 位作者 查玉兵 林玲 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期150-152,共3页
建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围... 建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 龙眼 高效液相色谱法 荧光检测器 固相萃取 多菌灵 噻菌灵
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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
2
作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量
3
作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相色谱 荧光检测器
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
4
作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因的含量
5
作者 于海英 牛水蛟 +3 位作者 张良雨 林钰镓 杨茜 李启艳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期28-31,共4页
提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR... 提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR S5色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,水凝粒子激光计数检测器测定。结果表明,玻色因的质量浓度在10~1 000 mg·L^(-1)内与对应的非对映异构体的峰面积之和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.013%(质量分数)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为99.5%~100%。方法用于测定实际抗皱类化妆品中玻色因的含量,检出量为2.33%~9.89%(质量分数)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水凝粒子激光计数检测器 抗皱类化妆品 玻色因
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
6
作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
7
作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)
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在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量 被引量：1
8
作者 郑振浩 吴述超 +3 位作者 丁思远 王钦昊 许俊凯 孙朝阳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期927-931,共5页
提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振... 提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 在线柱前还原 硝基酚
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
9
作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
10
作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量 被引量：2
11
作者 睢超霞 袁鹏 +2 位作者 张文豪 刘吉起 杨宁辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期27-31,共5页
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-... 提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 示差折光检测器 复配消毒液 双链季铵盐
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高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素 被引量：16
12
作者 王小芳 曾文芳 +1 位作者 王菁 任韧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期328-332,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下... 建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerra(RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280nm,发射波长为310nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%～1.89%;检出限为0.010～1.0mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 荧光检测 性激素 精油
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高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 被引量：31
13
作者 王燕 夏延斌 +1 位作者 熊科 罗凤莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期193-196,共4页
本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用... 本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。 展开更多
关键词 辣椒素 测定 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)
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用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法 被引量：10
14
作者 桂英爱 张秀妍 +2 位作者 马琳 王丹 周军 《水产科学》 CAS 北大核心 2008年第2期82-85,共4页
建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵... 建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 高效液相色谱 荧光检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18种多环芳烃 被引量：25
15
作者 王峰 张志杰 +1 位作者 林慧 仓义鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期142-145,共4页
建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，V／V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAHC18柱分离，乙腈和水作流动相进行... 建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，V／V）溶解，利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子，PAHC18柱分离，乙腈和水作流动相进行梯度洗脱，设置荧光检测程序，以2个发射波长通道同时采集数据，测定油样中的17种多环芳烃，以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0．5-4ng／mL，样品回收率在78．65％-103-4％之间，相对标准偏差小于5％。本方法满足德国标准对18种多环芳烃的同步检测新要求。 展开更多
关键词 植物油 多环芳烃 高效液相色谱 荧光检测器
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺 被引量：8
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作者 章建辉 欧阳丽 +3 位作者 彭新凯 夏立新 李欢 汪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1430-1433,共4页
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5... 建立了面粉制品中偶氮甲酰胺（ADA）残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲（SEM）,加入丹磺酰氯（DNS-Cl）进行衍生。采用Aglient TC C18（250 mm×4.6 mm,5μm）对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）大于0.998,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%～96.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为7.1%～9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器 偶氮甲酰胺 丹磺酰氯
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荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃 被引量：11
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作者 曹攽 马军 李云木子 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-542,共4页
应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001... 应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 多环芳烃 荧光-紫外检测器 地下水
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超高效液相-荧光检测器法测定柴油中多环芳烃 被引量：3
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作者 王佰华 王军华 +6 位作者 孙儒瑞 黄宏星 张怡 赵亚娟 黄圣南 刘月婷 吴希 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1789-1791,共3页
建立了采用超高效色谱（UPLC）-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经... 建立了采用超高效色谱（UPLC）-荧光检测器法测定柴油中10种常见的多环芳烃含量的方法。这10种常见的多环芳烃为萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]芘。样品经过固相萃取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验,对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.56%～8.76%,加标回收率为100.04%～115.04%。与其他检测柴油中多环芳烃方法比较,该方法简单,分离效果好,快速及准确。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 荧光检测器 多环芳烃
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高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中的磺内酯
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作者 张红 姚晨之 +2 位作者 薛伟 曹圣悌 公培龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期104-109,共6页
建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和... 建立了高效液相色谱法测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的定量分析方法,并用该方法对市售4批α-烯基磺酸盐样品进行风险监测。样品经水和乙醇溶解,溶解后用石油醚萃取。萃取物溶于正己烷与异丙醇的混合溶液中。采用高效液相色谱法,以正己烷和异丙醇为流动相进行等度洗脱。二者体积比8∶2,流速为2.0 mL/min,Inertsil CN-3柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,进样量为20μL,柱温为25℃。检测器为蒸发光散射检测器。漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。外标法定量。结果显示:磺内酯在80~200μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,检出限为5.25μg/mL,相关系数大于0.989,相对标准偏差为1.01%(n=6)。磺内酯的加标回收率为102.82%~108.24%。该方法分离效果好,线性关系好,操作简便,灵敏度高,准确度和重复性好。该方法能快速、准确地测定α-烯基磺酸盐中磺内酯的残留量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 Α-烯基磺酸盐 磺内酯
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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留 被引量：2
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作者 胡晓科 邹海民 薛勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期309-313,共5页
采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙... 采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min^(-1)转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min^(-1)流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg^(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 植物生长素 蔬菜 水果
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