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高效液相色谱-二极管阵列法同时测定水溶性制剂中9种兽药含量
1
作者 张桂君 沙雪芳 +2 位作者 杜小溪 李建丽 刘戎 《现代农业科技》 2025年第15期131-135,144,共6页
兽药制剂分析通常按兽药质量标准进行,过程复杂、繁琐,不适合养殖生产企业和基层对多种类兽药质量的监控。为了实现对水溶性兽药制剂中多种主要药物成分的同时检测,对《中华人民共和国兽药典》(2020年版一部)中的方法进行优化,建立了高... 兽药制剂分析通常按兽药质量标准进行,过程复杂、繁琐,不适合养殖生产企业和基层对多种类兽药质量的监控。为了实现对水溶性兽药制剂中多种主要药物成分的同时检测,对《中华人民共和国兽药典》(2020年版一部)中的方法进行优化,建立了高效液相色谱-二极管阵列同时检测方法。采用HPLCONE C_(18)色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和10 mmol/L磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测。在优化的色谱条件下,9种兽药分析物的峰形尖锐、对称,无杂质峰干扰;在25~200μg/mL浓度范围内,目标药物线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;9种药物在水溶性制剂中日内回收率为90.1%~104.3%,日内相对标准偏差不超过6.1%。建立的方法与规定的各药物分析方法测定结果无统计学差异,具有高效、可靠和节约成本等优点,适用于水剂、可溶性粉剂等兽药剂型中主成分的高通量分析。 展开更多
关键词 兽药 水溶性制剂 高效液相色谱 二极管阵列检测 高通量
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衍生化高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值
2
作者 王芳 《现代化工》 北大核心 2025年第10期282-285,共4页
以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5... 以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5μm×4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇(A)和超纯水(B)(1∶1)等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。对稀释后样品溶液进行测定,记录定量1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的峰面积;代入峰面积-浓度标准曲线得衍生化反应后1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的剩余量,反推计算含酸酐的共聚物中酸酐值的真实含量。结果显示,在7.0~42.0 mg/L范围内,1-二甲氨基萘-5-磺酰肼标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,衍生化后的酸酐共聚物样品在3个不同的加标水平下,分析方法回收率在98.41%~102.36%,RSD为0.42%(n=6),并与化学滴定法进行了对比。结果表明,该方法解决了化学滴定无法扣除样品中可能已水解的微量羧酸官能团,造成实测值比实际值偏高的难题;操作简便、快速、灵敏,重复性好,适用于烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值的检测。 展开更多
关键词 酸酐值 烯烃-酸酐共聚物 1-二甲氨基萘-5-磺酰肼 高效液相色谱法 衍生化
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高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸的比较研究
3
作者 陈岑 戴小敏 +1 位作者 颜琳琦 程巧鸳 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第8期1078-1084,共7页
考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、... 考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、重复性和稳定性等方法学指标作比对,并对15批次乙酰基六肽-8原料中醋酸和三氟乙酸的测定结果进行统计学分析。结果表明,两种方法均有良好的专属性,离子色谱法的线性范围较高效液相色谱法更宽,且检出限和定量下限比高效液相色谱法更低,但是高效液相色谱法的精密度更好。两种方法均能较好地对乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸进行定性和定量分析,经配对t检验处理,两种方法对酰基六肽-8中醋酸的测定结果无统计学差异(|t|=0.200,P>0.05)。两种方法各有优势,可根据实际情况选择适合的测定方法。 展开更多
关键词 醋酸 三氟乙酸 高效液相色谱法 离子色谱法 乙酰基六肽-8
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在线柱前衍生-高效液相色谱法测定蛋鸡肌肉及血浆中γ-氨基丁酸含量
4
作者 孙云竹 赵宇 +5 位作者 尤春雪 刘鼎阔 任超琪 赵昕 李留安 于晓雪 《饲料研究》 北大核心 2025年第18期127-132,共6页
试验旨在建立1种基于在线柱前邻苯二醛衍生-高效液相色谱法(OPA-HPLC)测定海兰褐蛋鸡血浆及肌肉中γ-氨基丁酸(GABA)含量的分析方法。将蛋鸡血浆及匀浆肌肉样品经纯净水提取、超声处理并离心后,取上清液,经0.22μm滤膜,与4倍体积的衍生... 试验旨在建立1种基于在线柱前邻苯二醛衍生-高效液相色谱法(OPA-HPLC)测定海兰褐蛋鸡血浆及肌肉中γ-氨基丁酸(GABA)含量的分析方法。将蛋鸡血浆及匀浆肌肉样品经纯净水提取、超声处理并离心后,取上清液,经0.22μm滤膜,与4倍体积的衍生试剂进行在线柱前衍生反应。结果显示,在EP-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm)、流动相乙腈∶磷酸盐缓冲液为27∶73、流速0.5 mL/min、柱温30℃、波长333 nm条件下,进行紫外检测效果最佳。GABA在8~1000 mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.115x-7.598(R^(2)=0.9996),方法检出限(LOD)为5.41 mg/L,定量限(LOQ)为18.04 mg/L。血浆中GABA的平均回收率为95.43%~101.35%,相对标准偏差(RSD)为5.08%~7.42%;肌肉中GABA的平均回收率为94.09%~100.90%,RSD为3.23%~6.88%。试验所用方法测得蛋鸡血浆中GABA含量为37.265 mg/L,胸肌中为1.064 mg/g,腿肌中为12.723 mg/g。研究表明,OPA-HPLC法操作简便、回收率高、精密度良好、特异性强,适用于蛋鸡血浆及不同部位肌肉中GABA含量的快速、批量检测。 展开更多
关键词 在线柱前衍生 高效液相色谱法 Γ-氨基丁酸 海兰褐蛋鸡 血浆 肌肉
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
5
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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高效液相色谱法测定食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷含量
6
作者 薛俊秀 金莹 +5 位作者 徐琴 吕宁 赵悦 许艳丽 周生祥 林爱东 《安徽农业科学》 2025年第10期196-200,共5页
[目的]建立一种食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷(L-AA-2G)的高效液相色谱检测方法。[方法]通过对试验方法中的流动相、色谱柱和柱温比较分析和查阅资料,最终确定流动相为1.4 g磷酸二氢钾、26 mL四丁基氢氧化铵(10%)溶液加水定容至800 mL,加... [目的]建立一种食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷(L-AA-2G)的高效液相色谱检测方法。[方法]通过对试验方法中的流动相、色谱柱和柱温比较分析和查阅资料,最终确定流动相为1.4 g磷酸二氢钾、26 mL四丁基氢氧化铵(10%)溶液加水定容至800 mL,加入89 mL乙腈,混匀。并用此溶液对样品中的L-抗坏血酸2-葡萄糖苷进行提取,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在柱温25℃、紫外检测器260 nm处进行检测。[结果]L-抗坏血酸2-葡萄糖苷在0.5~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,定量限为10.00 mg/kg,平均回收率在95.1%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为0.065%~2.107%,满足试验检测需求。[结论]该方法准确度和精密度高,可用于固体、液体食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷含量检测,为各类食品中L-抗坏血酸2-葡萄糖苷含量检测提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 L-抗坏血酸2-葡萄糖苷 含量 食品
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
7
作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量：9
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量 被引量：2
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作者 冯艳春 裴文莉 +6 位作者 王晨 朱俐 田冶 崇小萌 宋暤昀 姚尚辰 宁保明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期388-393,共6页
目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立... 目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 原料 乙酸 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量：1
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作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页
葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 Hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯
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柱前衍生高效液相色谱法测定环氧丙烷中的醛酮化合物
11
作者 马子博 景心瑶 +2 位作者 范晨亮 彭振磊 张育红 《石油化工》 北大核心 2025年第11期1644-1649,共6页
建立了2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱同时检测环氧丙烷(PO)中的甲醛、乙醛、丙醛及丙酮的分析方法,优化了衍生条件、液相色谱测定条件,考察了方法的准确性,并对实际试样进行测试。实验结果表明,在0.2~5.0 mg/L质量浓度范围内,醛... 建立了2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色谱同时检测环氧丙烷(PO)中的甲醛、乙醛、丙醛及丙酮的分析方法,优化了衍生条件、液相色谱测定条件,考察了方法的准确性,并对实际试样进行测试。实验结果表明,在0.2~5.0 mg/L质量浓度范围内,醛酮化合物展现出良好的线性关系,相关系数在0.9996~0.9999之间,检出限在0.012~0.017 mg/L之间,6次重复测定的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率在96.7%~105.0%之间。该方法灵敏度高,准确性好,且将分析时间缩短至6 min,显著提高了分析效率,适用于PO中多种醛酮化合物的高效分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 环氧丙烷 2 4-二硝基苯肼 醛酮化合物
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
12
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量 被引量：22
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作者 王丽丽 杨军国 +4 位作者 林清霞 项丽慧 宋振硕 张应根 陈林 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期47-53,共7页
从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效... 从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。 展开更多
关键词 茶叶 有机酸 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素 被引量：16
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作者 王小芳 曾文芳 +1 位作者 王菁 任韧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期328-332,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下... 建立了高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定精油中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)的方法。样品先用正己烷溶解后,用90%的甲醇水溶液提取,弃去正己烷层,下层清液再用正己烷脱脂、净化2次,目标化合物以水-甲醇-乙腈(体积比为50:30:20)为流动相,经XTerra(RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用DAD-FLD串联法进行检测。雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的DAD检测波长为197nm,睾酮、甲基睾酮、孕酮的DAD检测波长为240nm。雌二醇、雌三醇、雌酮同时用FLD定性定量,激发波长为280nm,发射波长为310nm。7种性激素分离效果良好并消除了样品中杂质峰的干扰。7种性激素除孕酮的回收率为79.5%以外,其余组分的平均回收率均在93%以上;相对标准偏差为0.90%～1.89%;检出限为0.010～1.0mg/L。该方法简便、准确,可用于同时测定精油中的7种性激素。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 荧光检测 性激素 精油
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体 被引量：10
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作者 陈娟 王超 +2 位作者 王星 马强 李楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期867-870,共4页
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—PDA）同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品，对提取溶剂和提取时间进行了选择，确定用甲醇-0．01mol／L乙酸铵（体积比为2：1）作提取溶剂，超声提取20mi... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—PDA）同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品，对提取溶剂和提取时间进行了选择，确定用甲醇-0．01mol／L乙酸铵（体积比为2：1）作提取溶剂，超声提取20min。然后，采用C18柱，以甲醇-0．01mol／L乙酸铵（pH6．2）为流动相梯度洗脱，用PDA检测。以保留时间定性，并以紫外吸收光谱图辅助定性，以外标法定量。定量检测波长为230nm，15min内可对9种目标物同时进行测定，且各化合物都达到基线分离（分离度大于1．5）。经测定，该方法的平均回收率（n=8）为81．0％～105．6％，相对标准偏差（RSD）为0．8％～4．9％，检出限（以信噪比为3计）为0．1～2μg。该方法简单、快速，能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测，结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 染料 中间体 化妆品
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高效液相色谱法测定茶叶中12种有机酸的研究
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作者 胡燕 《中国茶叶》 2025年第10期96-102,共7页
采用高效液相色谱法同时测定了茶叶中酒石酸、草酸、甲酸、奎尼酸、L-苹果酸、丙酮酸、乙酸、乳酸、富马酸、柠檬酸、琥珀酸和水杨酸的含量。茶样经沸水浴浸提45 min后,趁热减压过滤、定容,用0.22μm水系滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定... 采用高效液相色谱法同时测定了茶叶中酒石酸、草酸、甲酸、奎尼酸、L-苹果酸、丙酮酸、乙酸、乳酸、富马酸、柠檬酸、琥珀酸和水杨酸的含量。茶样经沸水浴浸提45 min后,趁热减压过滤、定容,用0.22μm水系滤膜过滤后进高效液相色谱仪测定,采用Acclaim^(TM)120 C_(18)液相色谱柱,以甲醇为流动相A和0.1 mol/L的磷酸二氢钾(KH_(2)PO_(4))为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,进样量为30μL。12种有机酸的线性相关系数均达到0.999以上,各有机酸的方法检出限为0.001~0.300 mg/g,方法定量限为0.003~1.000 mg/g,回收率为91.8%~103.5%。方法的精密度、重复性良好,对六大茶类及茉莉花茶的测定结果表明,所测茶样中含量较高的有机酸主要有L-苹果酸、奎尼酸、乙酸,含量范围分别为4.70~30.25、8.36~25.75、3.98~28.80 mg/g,该研究可为茶叶中有机酸组分检测方法标准的制定提供参考。 展开更多
关键词 茶叶 高效液相色谱法 有机酸 二极管阵列检测器 含量
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高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 被引量：57
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作者 汪辉 曹小彦 +3 位作者 彭新凯 陈利国 黄辉 谭舸 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2007年第5期114-115,124,共3页
建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用AgilentTC-C184.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8mL/min,二极管阵... 建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用AgilentTC-C184.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8mL/min,二极管阵列检测器于235nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%。方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.9999。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 三聚氰胺 高蛋白食品
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应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分 被引量：8
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作者 严诗楷 辛文峰 +2 位作者 罗国安 王义明 程翼宇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期482-486,共5页
建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷... 建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定。用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品。该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 有效成分 清开灵注射液
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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量：12
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作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相色谱 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型 被引量：7
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作者 林玉 李怿 +2 位作者 白正伟 何成跃 张奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期250-253,共4页
在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591... 在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 光电二极管阵列检测 芳烃类型 柴油
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