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高效液相色谱检测器——高分辨飞行时间质谱仪的研制 被引量:8
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作者 贾韦韬 徐国宾 +4 位作者 姚均 何坚 周振 陆豪杰 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期129-134,共6页
本文研制的质谱仪是具有电喷雾离子源和射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱仪(ESI-QQQ-TOF-MS)。该仪器的特点如下:采用可三维调节、带有加热雾化气的电喷雾源液质联用接口;采用由三组四极杆组成、可有效调制离子束的离子光学系统;采... 本文研制的质谱仪是具有电喷雾离子源和射频四极杆接口的高分辨飞行时间质谱仪(ESI-QQQ-TOF-MS)。该仪器的特点如下:采用可三维调节、带有加热雾化气的电喷雾源液质联用接口;采用由三组四极杆组成、可有效调制离子束的离子光学系统;采用正负双脉冲推斥和垂直引入方式;采用经优化设计的二级有网反射器。该仪器分辨本领优于11 000(Full Width at Half Maximum,FWHM),质量测定精度优于10×10-6,最低检测限低于3 fmol/μL。可作为高效液相色谱优良的质谱检测器。 展开更多
关键词 飞行时间质 电喷雾 高效液相色谱检测
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高效液相色谱检测器-飞行时间质谱的研制
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作者 贾韦韬 徐国宾 +3 位作者 姚均 何坚 周振 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期209-210,共2页
Time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) is widely used in protein chemistry and proteomics research due to its high sensitivity , resolution and accuracy. Recently we have developed two Q-TOF-MS analytical systems t... Time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) is widely used in protein chemistry and proteomics research due to its high sensitivity , resolution and accuracy. Recently we have developed two Q-TOF-MS analytical systems titled as “ESI-TOF-MS detector of HPLC”, which have promising features and arrive at the coordinative level compared with the congener overseas production. The ESI-Orthogonal Acceleration-Reflecting-TOF mass spectrometry can detect the lysozyme sample concentration below 1 pmol/μL under the optimized conditions. The mass range of these instruments is from 50 to 6000dahon with a general ESI interface to the HPLC. The optimal mass resolution exceeds 6000(FWHM)and the signal/noise ratio of Reserpine (10 ng/L) is greater than 100. 展开更多
关键词 高效液相色谱检测 飞行时间质 研制 电喷雾质检测
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相-荧光检测(HPLC-FLD)
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相-荧光检测 柱前衍生
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相-蒸发光散射检测
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在线富集-液相色谱荧光检测法快速测定淡水中的烷基酚和双酚A
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作者 汤卡 张秀蓝 +4 位作者 许佳君 张辉 姚志枭 郑磊 曹冠 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1949-1952,共4页
测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线... 测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线富集-液相色谱荧光检测法测定烷基酚和双酚A的检出限为0.03—0.09μg·L^(−1),线性范围0.20—10.0μg·L^(−1),相对标准偏差RSD<10%.在线富集-液相色谱荧光检测法不仅可以满足当前水环境质量管控需要,同时也简化了传统水样中检测烷基酚和双酚A的流程,该方法操作简单易于推广和标准化. 展开更多
关键词 高效液相荧光检测 烷基酚和双酚A 在线固相萃取
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乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛 被引量:26
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作者 邵仕萍 相大鹏 +2 位作者 李华斌 刘青 韦晓群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期241-245,共5页
建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛... 建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001~20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%~97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。 展开更多
关键词 食品 甲醛 乙酰丙酮 高效液相-荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测法检测大米中的赭曲霉毒素A 被引量:28
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作者 梁桂娟 张琼 杨波 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第8期136-138,共3页
利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈-水(1%甲酸)=45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10μL;激发波长333 nm,发射波长460 n... 利用高效液相色谱-荧光检测法测定大米中的赭曲霉毒素A含量,确定了检测条件为:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈-水(1%甲酸)=45∶55,流速1.0 mL/min,进样量10μL;激发波长333 nm,发射波长460 nm。结果表明,赭曲霉毒素A在0~200 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 16),平均加样回收率为77.7%~81.1%,平均相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.1%,检出限为0.8 ng/kg。该方法快速准确,适用于大米中的赭曲霉毒素A含量的测定。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 高效液相-荧光检测 大米 检测条件
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在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留 被引量:19
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作者 许旭 肖远灿 +3 位作者 耿丹丹 皮立 董琦 胡风祖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期422-428,共7页
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/... 在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 荧光胺 在线柱后衍生 高效液相-荧光检测 磺胺类药物 牛肉
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 被引量:27
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作者 潘莹宇 许茜 +1 位作者 康学军 张建新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期577-580,共4页
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流... 建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效液相-荧光检测 柱前衍生化 荧光胺 氯霉素 残留 牛奶
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量:134
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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测 高效液相-电喷雾串联质 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 被引量:31
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作者 王燕 夏延斌 +1 位作者 熊科 罗凤莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期193-196,共4页
本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用... 本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。 展开更多
关键词 辣椒素 测定 高效液相-紫外检测器(HPLC-UVD)
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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素 被引量:15
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作者 刘博 薛南冬 +7 位作者 杨兵 龚道新 李发生 张石磊 周玲莉 孟磊 陈宣宇 燕云仲 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1050-1056,共7页
通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声... 通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01~1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9~0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%~106.7%,相对标准偏差0.7%~14.4%(n=4)。方法检出限为0.002~0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8~0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND~1.13 mg·kg-1。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相荧光检测法(SPE-HPLC FLD) 禽畜粪便 分析方法
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高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃 被引量:19
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作者 赵佳莹 李晓敏 +2 位作者 卢晓华 张庆合 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期748-754,共7页
建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 ... 建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相-荧光检测 固相萃取 多环芳烃 橄榄油
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高效液相色谱—蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖 被引量:34
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作者 张媛媛 聂少平 +1 位作者 万成 谢明勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第18期237-239,共3页
建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结... 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%~99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定。 展开更多
关键词 高效液相-蒸发光散射检测 单糖 双糖 低聚果糖
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高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量 被引量:30
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作者 李翔 朱臻宇 +2 位作者 朱东亮 柴逸峰 娄子洋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期331-333,共3页
目的:建立高效液相色谱一蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypers订0Ds2色谱柱(4.6mm&... 目的:建立高效液相色谱一蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypers订0Ds2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20μl。蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5bar(1bar-10^5Pa),增益值:7。结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011。回归方程为y:1.415X+7.509,r=0.9994,线性范围在6.930~693.0μg/ml之间。方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.6930μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD-0.17%(n=3)。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。 展开更多
关键词 高效液相-蒸发光散射检测 黄芪 黄芪甲苷
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高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留 被引量:5
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作者 许旭 耿丹丹 +3 位作者 迟晓峰 董琦 胡风祖 肖远灿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期165-168,共4页
采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱... 采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱温36℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16种磺胺类药物得到良好分离。16种磺胺药物在0.13~67.89μg/m L质量度范围内,线性良好(R≥0.994 0),回收率在61.2%~106.6%之间,相对标准偏差为0.3%~13.9%,检出限为1.0~67.4μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 光化学在线衍生 高效液相-荧光检测
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高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦 被引量:14
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作者 刘珊珊 单艺 +5 位作者 满朝新 谢鲲昊 卢雁 胡惠秩 阎天文 姜毓君 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期64-66,共3页
建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波... 建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10~200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%~101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。 展开更多
关键词 舒巴坦 高效液相-二极管阵列检测 含量测定 原料乳
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在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质 被引量:5
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作者 韩疏影 宋易霖 +3 位作者 康安 邓海山 朱栋 池玉梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1185-1192,共8页
基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚... 基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚类物质在各自范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.998,检出限为0.13~66.7 ng/L。9种双酚类物质的回收率为90.7%~112.4%(RSD<11.3%,n=6)。结果显示,除双酚芴外,其他双酚类物质均有检出,浸出量随盛放时间增加而增大,高温多次浸泡后部分双酚类浸出量降低。该方法灵敏度高,操作简便,环境友好,可实现多种新型双酚类物质的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-荧光检测 在线富集 双酚类物质 塑料儿童水杯
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中的黄曲霉毒素B_1 被引量:11
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作者 张惠贤 童圆 +3 位作者 胡西洲 彭立军 彭西甜 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期669-672,共4页
本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的... 本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999),小麦和大米中黄曲霉毒素B_1低、中、高三种加标浓度(1.0、5.0、10.0μg/kg)的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.2%之间。该方法的准确度和精密度良好,满足小麦和大米中黄曲霉毒素B_1日常检测的要求。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 固相萃取 谷物 高效液相-荧光检测
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