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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质 被引量：11
1
作者 周明昊 胡楚楚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期158-162,共5页
目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(... 目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:50:900)]—B相[(12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:400:550)]为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为90%,保持15min,25min内下降至0,保持该比例10min),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果舒巴坦的碱性降解产物(舒巴坦青霉胺)、舒巴坦、氨苄西林的碱性降解产物、氨苄西林、头孢拉定和氨苄西林二聚物等相关物质在本色谱条件下均能实现较好分离,杂质相对检出率较高。结论本法基线稳定,重现性好,准确度高,可同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠的有关物质。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 氨苄西林 舒巴坦 梯度洗脱
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高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂 被引量：5
2
作者 卓文珊 唐建锋 +1 位作者 梁金胜 曹日晖 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期99-105,共7页
N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等... N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 N-月桂酰氨基酸 表面活性剂 洗面奶
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反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析 被引量：4
3
作者 马岩 张万军 +5 位作者 卫军营 牛明 林虹君 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期205-211,共7页
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。... 复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。"鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一。本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析。将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42～12.01,相对分子质量范围为587.67～3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82～12.19,相对分子质量范围为3 446.55～432 905。该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 pH梯度洗脱 有机溶剂梯度洗脱 纳升级反相高效液相色谱-串联质谱 肽混合物 酵母
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梯度洗脱高效液相色谱法快速测定1,3-丙二醇发酵液中有机酸 被引量：5
4
作者 王元好 董悦生 修志龙 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期126-130,共5页
提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分... 提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分离测定发酵液中的丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等8种有机酸,分析时间只需15min。各种有机酸的线性相关系数R2≥0.9992,精密度的相对标准偏差为0.97%-2.72%,样品回收率为96.8%-102.5%,具有较高的精密度和准确度,可以用于1,3-丙二醇发酵液中有机酸的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 梯度洗脱 有机酸 1 3-丙二醇 发酵液
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改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量 被引量：11
5
作者 夏立娅 匡林鹤 吴广臣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期304-306,共3页
改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度... 改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱。碱性橙的检测线性范围为0.006～100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%,加标回收率为90.2%～97.5%。 展开更多
关键词 碱性橙 反相高效液相色谱 梯度洗脱 食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量
6
作者 唐柏彬 刘贝 +3 位作者 郑文 严贵泞 王聪玲 郗存显 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期49-54,共6页
提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:14种目标物的质量浓度在1.0~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~3.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%~15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4~47.8μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 洗发水 防脱育发类药物
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高效液相色谱用线性梯度洗脱求保留值方程
7
作者 黄红心 张玉奎 +1 位作者 林从敬 卢佩章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1991年第4期245-252,共8页
提出了采用线性梯度洗脱求取未知样品中溶质保留值方程的原理及其计算方法,用光二极管阵列扫描检测器解决了梯度洗脱条件下色谱峰的归宿。实验证明:用所得的保留值方程预测等度洗脱下容量因子k′的相对误差不大于3％,而用梯度洗脱下的... 提出了采用线性梯度洗脱求取未知样品中溶质保留值方程的原理及其计算方法,用光二极管阵列扫描检测器解决了梯度洗脱条件下色谱峰的归宿。实验证明:用所得的保留值方程预测等度洗脱下容量因子k′的相对误差不大于3％,而用梯度洗脱下的半峰宽规律可以估算未知样品容量因子k′的分布范围,以解决对未知样品是采用等度或梯度洗脱方式。最后,借助计算机仿真方法用于样品的优化,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 高效液相色谱 保留值方程 梯度洗脱
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液相色谱梯度洗脱法检测石蒜组织中4种内源激素的方法 被引量：4
8
作者 付晓陆 汪少敏 徐敏 《浙江农业科学》 2012年第7期1020-1022,共3页
针对石蒜组织材料富含多酚类等杂质的特点,改进样品前处理方法和仪器检测条件,建立了适用于石蒜组织中4种植物内源激素IAA、ABA、ZT和GA3的分析方法。通过实际检测和回收率实验表明,该改进方法定量准确、能适应复杂基质干扰等特点。
关键词 石蒜 液相色谱 梯度洗脱 内源激素
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反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量 被引量：6
9
作者 杨晓莉 席志芳 绳金房 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期403-405,共3页
目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ... 目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱 梯度洗脱 硝酸益康唑 曲安奈德 苯甲酸
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高效液相色谱-荧光检测流速梯度法测定去卵巢小鼠脑内单胺类神经递质 被引量：21
10
作者 张雷 卢英俊 +1 位作者 邓同乐 郑筱祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期76-78,共3页
建立了同时检测去卵巢(OVX)小鼠脑内的去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5 羟色胺(5 HT)3种神经递质的高效液相色谱方法。采用的色谱条件为:C18柱分离,荧光检测器检测,流动相为0 1mol/L的KH2PO4缓冲液 甲醇(体积比为9∶1),设置单泵流速梯... 建立了同时检测去卵巢(OVX)小鼠脑内的去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5 羟色胺(5 HT)3种神经递质的高效液相色谱方法。采用的色谱条件为:C18柱分离,荧光检测器检测,流动相为0 1mol/L的KH2PO4缓冲液 甲醇(体积比为9∶1),设置单泵流速梯度洗脱。方法的检测限(S/N=3)均在10nmol/L以下,绝对回收率均在80%以上,样品日内测定峰面积的相对标准偏差在3 03%以下。该方法具有检测灵敏度高、样品制备简便等优点,对小鼠脑内的3种单胺类递质的检测具有实用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱 流速梯度 去甲肾上腺素 多巴胺 5-羟色胺 去卵巢小鼠
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高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔 被引量：9
11
作者 潘莉 郭新东 +4 位作者 罗海英 冼燕萍 柯振华 陈意光 吴玉銮 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期217-220,共4页
采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液（pH 3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。... 采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液（pH 3.0）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2-20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%-97.7%,相对标准偏差为2.9%-6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 米诺地尔 洗发 护发 测定
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超声辅助萃取-梯度波长高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分 被引量：7
12
作者 廖安辉 周光明 +3 位作者 陈军华 高意 于璐 张彩虹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期141-145,共5页
目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗... 目的:建立超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分的方法。方法:采用Inert Sustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测梯度波长为280 nm(0~5.00 min)、350 nm(5.00~20.00 min);柱温35℃;进样量20μL。结果:该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,r不低于0.999 1(n=6),平均加标回收率(n=3)为96.21%~110.39%(相对标准偏差不高于3.14%)。结论:方法简便、快速、准确,可为药用植物金樱子的定量检测和质量控制提供实验依据。 展开更多
关键词 超声辅助萃取 高效液相色谱 金樱子 梯度波长 黄酮类化合物
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物 被引量：11
13
作者 勾新磊 刘伟丽 +2 位作者 张梅 高峡 赵新颖 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期491-497,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.997,检出限为0.9~13.3μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0%~94.7%之间,RSD在1.3%~5.6%(n=6)之间。该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 洗发育发类化妆品 违禁药物
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梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用 被引量：1
14
作者 孙小丽 郝卫强 +5 位作者 王俊德 狄斌 陈强 庄韦 俞强 张培培 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期753-757,共5页
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式。... 根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点。对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式。该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加。对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系。实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性。 展开更多
关键词 液相色谱 梯度洗脱 梯形梯度 保留值
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超高效液相色谱法测定洗发类化妆品中3种去屑剂 被引量：7
15
作者 张卫中 徐靖 +1 位作者 汪欢晃 刘娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期676-678,共3页
提出了超高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中3种去屑剂（水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑）含量的方法。以ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm）为固定相及乙腈-甲醇及pH4．0磷酸盐-EDTA缓冲溶液（57．5＋8．5＋34）... 提出了超高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中3种去屑剂（水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑）含量的方法。以ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm）为固定相及乙腈-甲醇及pH4．0磷酸盐-EDTA缓冲溶液（57．5＋8．5＋34）混合溶液为流动相，在230nm波长处用二极管阵列检测器检测。3种去屑剂水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑的质量浓度与其相应的峰面积值呈线性关系，线性范围分别为50-500，50-500，100-1000mg·L^-1。应用此法测定洗发类化妆品中3种去屑剂的含量，回收率在94．2％～99．4％之间，相对标准偏差（n=6）均小于0．35％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 洗发类化妆品 去屑剂
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反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量 被引量：1
16
作者 赵宁 冯锁民 +1 位作者 马远涛 罗国平 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期12851-12852,共2页
[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析(RP-HPLC)梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱(2.1mm×... [目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析(RP-HPLC)梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱(2.1mm×150mm,3μm);乙腈-水二元梯度洗脱,0～8min(10:90～25:75,V:V),8～33min(25:75～35:65,V:V),33～40min(35:65～95:5,V:V),40～48min(95:5,V:V),48～55min(10:90,V:V);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25～2000μg/ml(r=0.9999),该方法回收率为97.48%(RSD=1.55%)。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。 展开更多
关键词 反相高效液相层析梯度洗脱法 雷公藤 雷公藤甲素. 含量测定
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高效液相色谱法测定支气管肺泡灌洗液中头孢拉定 被引量：1
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作者 李胜歧 谭明旗 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期259-260,共2页
应用高效液相色谱法测定支气管肺泡灌洗液中头孢拉定浓度的方法，将支气管肺泡灌洗液样品５ｍｌ与咖啡因１０μｇ混合，冷冻干燥，用紫外λ２６２ｎｍ检测。结果：线性范围０．１￣０．２ｍｇ／Ｌ，检出最小浓度０．０５ｍｇ／Ｌ。平均... 应用高效液相色谱法测定支气管肺泡灌洗液中头孢拉定浓度的方法，将支气管肺泡灌洗液样品５ｍｌ与咖啡因１０μｇ混合，冷冻干燥，用紫外λ２６２ｎｍ检测。结果：线性范围０．１￣０．２ｍｇ／Ｌ，检出最小浓度０．０５ｍｇ／Ｌ。平均回收经（９７．４３±１．４１）％。低、中、高浓度的日内日间差分别是６．２３、１０．６５、８．３８与２３．２４、２２．１６、１７．０５％。 展开更多
关键词 高效液相色谱 支气管肺泡 灌洗液 头孢拉定
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计算机在液相色谱梯度洗脱程序设定中的应用 被引量：1
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作者 李光平 朱小红 +2 位作者 黄克武 胡婉华 李荣春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第4期38-42,共5页
本文应用计算机编制程序软件,从样品初步实验中获得程序中的参数,从而推算出液相色谱分离复杂混合样品的梯度洗脱程序,经过实验验证,结果令人满意.
关键词 计算机 液相色谱 梯度洗脱 程序
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液相色谱梯度洗脱中的谱带压缩效应 被引量：2
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作者 郝卫强 刘丽娟 沈巧银 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期10-14,共5页
谱带压缩效应是梯度洗脱区别于等度洗脱的重要特征。经典的范德姆特(van Deemter)理论塔板高度方程基于等度洗脱推导得到,因此不能对谱带压缩效应进行描述。在梯度洗脱中,保留因子(k)会随流动相组成(φ)的改变而发生变化,这就使得对梯... 谱带压缩效应是梯度洗脱区别于等度洗脱的重要特征。经典的范德姆特(van Deemter)理论塔板高度方程基于等度洗脱推导得到,因此不能对谱带压缩效应进行描述。在梯度洗脱中,保留因子(k)会随流动相组成(φ)的改变而发生变化,这就使得对梯度洗脱机理的研究要比等度洗脱复杂许多。该文对近10年来谱带压缩效应的研究进展,特别是溶剂强度模型(即描述ln k与φ关系的数学表达式)的非线性特征对谱带压缩因子(G)的影响进行了述评,指出为了更好地认识谱带压缩效应需要将这种非线性因素考虑在内。 展开更多
关键词 液相色谱 梯度洗脱 谱带压缩 溶剂强度模型
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在线固相萃取-双梯度高效液相色谱测定环境水体中痕量甲萘威和百菌清 被引量：11
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作者 余彦海 钟新林 陈军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期138-141,共4页
利用双梯度液相色谱仪与固相萃取技术结合,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定环境水体中甲萘威和百菌清的方法。在取样2.5 mL时,甲萘威和百菌清的检出限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。以20μg/L标准溶液作为样品溶液,连续进样... 利用双梯度液相色谱仪与固相萃取技术结合,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定环境水体中甲萘威和百菌清的方法。在取样2.5 mL时,甲萘威和百菌清的检出限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。以20μg/L标准溶液作为样品溶液,连续进样5针,测定峰面积,计算相对标准偏差(RSD),结果甲萘威的RSD为1.45%,百菌清的RSD为1.20%,符合方法学要求。 展开更多
关键词 甲萘威 百菌清 在线固相萃取 双梯度高效液相色谱 环境
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