罗非鱼体内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法研究 被引量：8

1

作者 冯敬宾 贾晓平 李刘冬 《南方水产》 2005年第1期35-42,共8页

建立了罗非鱼(Oreochromis niloticus×O.aureus)血浆、肌肉和肝脏内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法(HPLC法)。采用内标法和峰高法定量,方法准确,重复性好,灵敏度较高。8、1和0.125μg·mL-13个浓度水平的加标回收率为89.16%... 建立了罗非鱼(Oreochromis niloticus×O.aureus)血浆、肌肉和肝脏内氟甲砜霉素的高效液相色谱测定方法(HPLC法)。采用内标法和峰高法定量,方法准确,重复性好,灵敏度较高。8、1和0.125μg·mL-13个浓度水平的加标回收率为89.16%-96.13%;对应的批内精密度和批间精密度分别为2.21%-6.55%和2.11%- 7.71%。方法检出限为0.03μg·mL-1。结果表明,此方法非常适合用于罗非鱼体内氟甲砜霉素的动力学和残留研究。 展开更多

关键词 高效液相色谱测定方法 氟甲砜霉素 罗非鱼 血浆 肌肉 肝脏

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苯丙醇的高效液相色谱测定方法研究 被引量：1

2

作者 周灿 刘子列 +1 位作者 任勇 张亚雄 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期274-275,282,共3页

运用高效液相色谱法测定苯丙醇的含量,采用C18反相色谱分析柱(4.6×250 mm ,5 μm),流动相为乙腈-H2O(46:54),流速1.0 mL/min,柱温30℃, 检测波长257 nm.苯丙醇在10～1 000 mg/mL范围内,线性关系良好(r＝0.999 1),平均回收率为99.5%.

关键词 苯丙醇 高效液相色谱测定方法 杂质测定 精密度 稳定性 回收率 苯基醇类利胆药

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苯甲醛与乙酰丙酸乙酯反应产物酸的高效液相色谱分析

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作者 王兰芝 吴孟欣 李媛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期649-652,共4页

建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1～300μg/mL和... 建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1～300μg/mL和1～600μg/mL的范围内与色谱峰面积之间呈良好线性关系;回收率分别为101.0%～102.1%和97.4%～104.0%。该方法简便、快速、准确,为不饱和有机酸类同分异构体的分析提供了一定参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱方法 苯甲醛 乙酰丙酸乙酯 产物酸

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超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸 被引量：9

4

作者 渠岩 崔亚娟 +3 位作者 李全霞 陈兆天 李东 梁敏慧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期212-216,共5页

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法.样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1％甲酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱... 建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法.样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1％甲酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量.结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线性范围内低、中、高3个标准添加水平的回收率为96.9％～104.3％,相对标准偏差为3.78％～5.04％.该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定. 展开更多

关键词 泛酸 超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法 配方奶粉

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量 被引量：2

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作者 董鲁艳 刘颖 +3 位作者 张加余 蔡伟 刘荣荣 卢建秋 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2671-2675,共5页

目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈... 目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·m L-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·m L-1,相关系数r均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法 苦碟子注射液 倍半萜内酯 Ixerin Z 11 13α-dihy-droixerin Z

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高效液相色谱法检测多硝基金刚烷 被引量：2

6

作者 董学敏 薛敏 +3 位作者 徐志斌 孟子晖 王云峰 罗军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期450-453,共4页

多硝基金刚烷类化合物是合成药物和含能材料重要的前体。建立了2,2-二硝基金刚烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷的高效液相色谱分析方法,并讨论了不同检测器、流动相、色谱柱等条件对二者分离的影响,得到二者的最佳分离色谱条件：色谱柱,DI... 多硝基金刚烷类化合物是合成药物和含能材料重要的前体。建立了2,2-二硝基金刚烷及2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷的高效液相色谱分析方法,并讨论了不同检测器、流动相、色谱柱等条件对二者分离的影响,得到二者的最佳分离色谱条件：色谱柱,DIONEXC18（5μm,120A,4.6mm×250mm）,流动相为乙腈/水（80/20,V/V）,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃,检测器为紫外检测器,检测波长为220nm。采用上述方法,得到2,2-二硝基金刚烷检测限为0.003mg·mL-1,线性范围为0.005~1.000mg·mL-1,线性相关系数0.9987,精密度是1.382%;2,2,4,4,8,8-六硝基金刚烷检测限为0.001mg·mL-1,线性范围为0.005~1.000mg·mL-1,线性相关系数0.9984,精密度是1.300%。 展开更多

关键词 2 2-二硝基金刚烷 2 2 4 4 8 8-六硝基金刚烷 高效液相色谱(HPLC)方法

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饲料中三聚氰胺及检测方法的研究 被引量：4

7

作者 丁美芳 《饲料研究》 CAS 北大核心 2009年第9期7-11,共5页

近年来,在饲料和牛奶中频频出现三聚氰胺,严重威胁人类的健康,对饲料和牛奶中三聚氰胺的检测已成为必须。分析三聚氰胺的基本性质、危害性、中毒机制和饲料混入的原因,并对饲料中添加三聚氰胺的几种检测方法酶联免疫法(ELISA)、高效液... 近年来,在饲料和牛奶中频频出现三聚氰胺,严重威胁人类的健康,对饲料和牛奶中三聚氰胺的检测已成为必须。分析三聚氰胺的基本性质、危害性、中毒机制和饲料混入的原因,并对饲料中添加三聚氰胺的几种检测方法酶联免疫法(ELISA)、高效液相色谱方法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱方法(UHPLC-MS-MS)的应用分别加以分析,以便我们在今后的工作中有针对性地运用不同检测方法对饲料中三聚氰胺开展检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺 酶联免疫法 高效液相色谱方法 气相色谱-质谱联用法 检测

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注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠(4:1)健康人体单次给药药动学研究 被引量：5

8

作者 王进 肖永红 +6 位作者 吕媛 康子胜 张明 梁军 刘燕 张曼 李天云 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期172-177,共6页

目的评价中国健康男性受试者单次静脉滴注头孢曲松/舒巴坦(4∶1)的药动学特点。方法12名受试者按拉丁法随机分为3组,先后静脉滴注头孢曲松/舒巴坦(4∶1)注射液1.25、2.50和3.75g,采用高效液相色谱法测定给药后不同时间头孢曲松和舒巴坦... 目的评价中国健康男性受试者单次静脉滴注头孢曲松/舒巴坦(4∶1)的药动学特点。方法12名受试者按拉丁法随机分为3组,先后静脉滴注头孢曲松/舒巴坦(4∶1)注射液1.25、2.50和3.75g,采用高效液相色谱法测定给药后不同时间头孢曲松和舒巴坦的血、尿浓度,求得主要药动学参数。结果受试者静脉滴注头孢曲松/舒巴坦(4∶1)注射液1.25、2.50和3.75g后,所计算的药动学参数:头孢曲松的cmax分别是(129.89±17.01)、(220.37±22.38)和(287.12±27.18)mg/L;AUC(0-∞)分别为(1204.81±296.45)、(1850.92±271.04)和(2339.23±387.59)mg.h/L;t1/2β分别是(8.01±1.40)、(8.31±0.82)和(8.28±1.16)h;CL/F分别是(0.48±0.27)、(0.53±0.32)和(0.69±0.31)L/h;V/F分别是(2.82±1.36)、(3.01±1.55)和(3.61±1.21);舒巴坦的cmax分别是(9.59±3.12)、(18.79±2.88)和(28.14±6.92)mg/L;AUC(0-∞)分别(17.53±7.09)、(33.19±359)和(51.22±7.89)mg.h/L;t1/2β分别是(1.14±0.20)、(1.18±0.13)和(1.12±0.15)h;CL/F分别是(20.67±9.95)、(17.01±5.96)和(17.42±2.96)L/h;V/F分别是(10.49±10.06)、(10.54±4.11)和(9.02±6.55),除cmax和AUC(0-∞)外,其他参数经统计学处理,没有显著性差异(P>0.05)。受试者静脉滴注1.25g、2.5g、3.75g的头孢曲松/舒巴坦(4∶1)后,头孢曲松的72h后尿中的原形药物累积排泄百分率分别是(40.30±10.19)%、(45.92±11.12)%和(45.60±13.06)%,舒巴坦12h后尿中的原形药物累积排泄百分率分别是(72.29±3.46)%、(70.76±10.00)%和(71.06±5.58)%。结论根据药动学计算参数,我们认为将头孢曲松钠和舒巴钠按比例(4∶1)组成注射用复方制剂,两种药物的药动学特征均未发生改变,两组分间无药物动力学的相互作用。 展开更多

关键词 头孢曲松/舒巴坦(4:1)注射用复方制剂 高效液相色谱方法 单次给药 药动学

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五倍子单宁酸中没食子酸的去除及其含量测定 被引量：3

9

作者 李志遥 李珂 +5 位作者 张妮 任海 宋俊蓉 王绍江 陈超 潘卫东 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2022年第1期229-234,共6页

单宁酸是五倍子提取物中的主要成分,被广泛应用于医药、食品、日化等方面。但由常规方法制备的单宁酸中常含有没食子酸杂质,影响产品的品质和应用。为了提高五倍子单宁酸提取物的纯度,以单宁酸为原料、没食子酸含量为考察指标,采用简单... 单宁酸是五倍子提取物中的主要成分,被广泛应用于医药、食品、日化等方面。但由常规方法制备的单宁酸中常含有没食子酸杂质,影响产品的品质和应用。为了提高五倍子单宁酸提取物的纯度,以单宁酸为原料、没食子酸含量为考察指标,采用简单易得的无机碱(碳酸氢钠)选择性去除没食子酸,对单宁酸的提纯工艺进行优化。对优化后的工艺进行放大实验,并考察该方法的适用性。结果表明:纯化前单宁酸中没食子酸质量分数为2.47%,纯化后没食子酸质量分数为0.15%,且该工艺放大至160 kg的规模下仍能够实现重复。本纯化工艺操作简便、经济性好,能够实现高纯度单宁酸的高效制备,具有显著的应用前景和实用价值。 展开更多

关键词 单宁酸 没食子酸 精制 高效液相色谱方法 纯化工艺

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不同草莓资源果实有机酸的积累动态及其多样性分析 被引量：2

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作者 董书琦 刘海婷 +5 位作者 段可 邹小花 杨静 周艳孔 倪迪安 高清华 《上海农业学报》 2023年第1期26-31,共6页

以138份草莓育种中间品系和24份主栽品种为材料,利用高效液相色谱技术测定果实柠檬酸和苹果酸含量,研究草莓果实有机酸积累动态及其多样性。结果表明:草莓果实柠檬酸占比59%以上,最高达99.33%,总酸和柠檬酸含量呈正态分布。成熟果实柠... 以138份草莓育种中间品系和24份主栽品种为材料,利用高效液相色谱技术测定果实柠檬酸和苹果酸含量,研究草莓果实有机酸积累动态及其多样性。结果表明:草莓果实柠檬酸占比59%以上,最高达99.33%,总酸和柠檬酸含量呈正态分布。成熟果实柠檬酸含量为6.70-62.64 mg∕g FW,苹果酸含量为0.19-10.29 mg∕g FW,栽培品种有机酸变异范围小于育种品系。柠檬酸含量最高的品系是L277#(‘章姬’和‘甜查理’杂交后代),含量最高的品种是‘Mariguette’;苹果酸含量最高的资源分别是PE8(‘甜查理’和黄毛草莓远缘杂交后代)和‘申阳’。不同基因型草莓果实中有机酸变化范围不同,表明环境对不同基因型资源有机酸积累影响程度不同。通过分析9份资源果实发育过程中有机酸积累情况,发现总酸和柠檬酸含量从绿果到成熟期多呈下降趋势,有稳定持续下降、先降至转色期再回升、以及先升至白果期后下降等多种模式。苹果酸动态积累模式则更为多样,5个品系成熟期苹果酸含量均高于绿果期。该研究可为多种风味草莓新品种选育及果实品质调控提供指导和参考。 展开更多

关键词 草莓资源 果实有机酸 柠檬酸 苹果酸 高效液相色谱方法

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藏药花锚指纹图谱研究

11

作者 纪兰菊 陈桂琛 +1 位作者 孙洪发 卢学峰 《西北植物学报》 CAS CSCD 2004年第4期683-687,共5页

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生花锚药材的水溶性成分进行了分析,建立了花锚药材的指纹图谱,并对栽培花锚进行了指纹图谱的特征比较.结果证明,栽培花锚中的主要化学成分及数量符合花锚药材的指纹特征... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生花锚药材的水溶性成分进行了分析,建立了花锚药材的指纹图谱,并对栽培花锚进行了指纹图谱的特征比较.结果证明,栽培花锚中的主要化学成分及数量符合花锚药材的指纹特征,可以代替野生花锚药材入药. 展开更多

关键词 藏药 花锚 指纹图谱 反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法

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藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱研究

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作者 纪兰菊 保怡 +1 位作者 马玉花 陈桂琛 《西北植物学报》 CAS CSCD 2004年第11期2092-2095,共4页

采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法,对不同产地的10批野生和栽培抱茎獐牙菜药材的水溶性成分进行了分析,建立了抱茎獐牙菜药材的指纹图谱.色谱柱为VP-ODSC18柱 5μm,150mm×4.6mm ,流动相为甲醇-0.02%的磷酸水溶液,检测波长254nm.用文中的最佳条件可较全面地反映抱茎獐牙菜的主要成分,为藏药抱茎獐牙菜的质量控制提供了科学依据. 展开更多

关键词 藏药 抱茎獐牙菜 指纹图谱 反相高效液相色谱-二极管阵列的检测方法

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N-花生四烯酸氨基乙醇对小鼠肝片去甲肾上腺素递质体外释放的影响

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作者 张曜文 阳乔 +2 位作者 刘红艳 鲁文红 唐望先 《华中科技大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期607-609,613,共4页

目的探讨N-花生四烯酸氨基乙醇(anandamide,AEA)对肝组织中去甲肾上腺素(norepinephrine,NE)的影响及可能的神经生物学机制。方法制备肝片,用高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)方法检测AEA在体外对肝片NE释放的影响。结果随着AEA浓度的增加... 目的探讨N-花生四烯酸氨基乙醇(anandamide,AEA)对肝组织中去甲肾上腺素(norepinephrine,NE)的影响及可能的神经生物学机制。方法制备肝片,用高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)方法检测AEA在体外对肝片NE释放的影响。结果随着AEA浓度的增加,AEA对肝片NE含钙自发性释放的抑制率(与对照组比较)逐渐下降并显现剂量-效应关系;而对无钙自发性释放抑制率先降低后升高,最低为11.43%。对肝片NE含钙去极化释放的抑制率先升高后降低,最高为39.17%,当AEA浓度达到20μmol/L时,对肝片NE的作用表现为刺激而不是抑制;对无钙去极化释放抑制率先升高后降低,最高为85.29%。结论AEA对NE自发性和去极化释放过程均有干扰作用,且该作用与钙离子有一定关系。 展开更多

关键词 N-花生四烯酸氨基乙醇 肝片 去甲肾上腺素 高效液相色谱-电化学方法

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基于层次分析-熵权法优化刺五加多组分超声提取工艺 被引量：8

14

作者 林亚美 支红欣 +3 位作者 孙霁骧 陈博宇 刘胜凯 刘志国 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期239-249,共11页

基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸... 基于超高效液相色谱-质谱(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量方法以及多指标综合评价方法,对刺五加多组分超声提取工艺进行优化。开发UPLC-MS/MS定量方法,同时测定刺五加多组分(绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、咖啡酸、芝麻素)含量;再由层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)及熵权法(entropy weight method,EWM)组建多指标综合评价方法—层次分析-熵权法(AHP-EWM);最终由单因素结合基于Box-Behnken设计(Box-Behnken design,BBD)的响应面法(response surface methodology,RSM)优化刺五加多组分超声提取工艺。结果表明,RSM优化所得刺五加多组分超声提取最佳工艺:超声功率780 W,超声时间17.5 min,乙醇体积分数57%,料液比1:40 g:mL,原料粒径80目。由此,刺五加根茎中绿原酸、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、芝麻素的含量分别为2235.841±12.17、517.959±6.09、861.247±5.30、66.657±1.22、45.745±0.77、99.355±0.69μg/g,且基于AHP-EWM所得的综合得分为95.45±0.39,与预测理论值接近。刺五加定量分析方法与高效提取工艺的有效开发,为其资源利用以及药效基础研究奠定基础。 展开更多

关键词 刺五加 超高效液相色谱-质谱定量方法 层次分析法 熵权法 响应面法

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