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全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素 被引量:10
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作者 李丽 黎睿 +2 位作者 谢刚 叶金 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期800-804,共5页
建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并... 建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。 展开更多
关键词 饲料 黄曲霉毒素 在线免疫亲和柱净化 高效液相
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全自动免疫亲和在线净化—高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A 被引量:15
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作者 谢刚 李丽 +2 位作者 黎睿 王松雪 王硕 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期114-119,共6页
建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲... 建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲霉毒素A免疫亲和小柱净化后,以乙腈-2%乙酸水(50∶50,V∶V)为流动相,流速为1.0mL/min,C18色谱柱(150mm×3.5mm,3.5μm)分离,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.24μg/kg,在0.0125~0.5μg/L范围内呈线性相关,R2值为0.9998;在玉米、小麦样品中加标回收率为80.1%~106.9%,变异系数为2.4%~8.2%。本方法一次装柱可检测60个样品,24h可检测100个样品,满足谷物中赭曲霉毒素A快速准确定量检测的需要。 展开更多
关键词 玉米 小麦 赭曲霉毒素A 在线免疫亲和柱净化 高效液相
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12) 被引量:10
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作者 黄雄风 刘召金 +3 位作者 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-44,共6页
建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变... 建立了饮料中痕量维生素B_(12)(VB_(12))的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33mm)以富集VB_(12),通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB_(12).被切入分析流路中的VB_(12)在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB_(12)峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%.方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB_(12)的简单、有效方法. 展开更多
关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相系统 阀切换 饮料 维生素B_(12)
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一种新型超临界流体萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建 被引量:5
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张丽华 张维冰 霍玉书 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1832-1834,共3页
A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,t... A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,the two important processes including sample preparation and sample analysis were(integrated) into a system.Compared with off-line system,the on-line system has many advantages,such as high sensitivity,short analysis time,avoiding sample pollution,easily operation and ease to automation etc.Its application in the extraction and analysis of triterpenoids to the fruiting bodies of Ganoderma Lucidum was also described.Under the optimized extraction conditions,the similar chromatogram of the extract with on-line SFE- HPLC system was observed as well as that with off-line SFE followed by HPLC.The result showed the great potential of the on-line system in the extraction and analysis of tradition Chinese medicine. 展开更多
关键词 在线联用系统 超临界流体萃取 高效液相 灵芝
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在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物 被引量:3
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作者 滕曼 黄雄风 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1581-1586,共6页
通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换... 通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定. 展开更多
关键词 苯脲化合物 在线固相萃取 高效液相系统 水分析
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高效液相色谱-DAD-化学发光法在线检测麦冬清除超氧阴离子活性 被引量:4
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作者 吴雷 余伯阳 朱丹妮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期141-145,共5页
利用高效液相色谱-DAD-化学发光法(HPLC-DAD-CL)在线检测麦冬对超氧阴离子(O2.-)的清除活性,追踪其抗氧化活性的物质基础。将麦冬水提物分成乙醚和正丁醇两个萃取部位,以化学发光的降低作为检测指标,测定麦冬中主要活性成分对邻苯三酚-... 利用高效液相色谱-DAD-化学发光法(HPLC-DAD-CL)在线检测麦冬对超氧阴离子(O2.-)的清除活性,追踪其抗氧化活性的物质基础。将麦冬水提物分成乙醚和正丁醇两个萃取部位,以化学发光的降低作为检测指标,测定麦冬中主要活性成分对邻苯三酚-鲁米诺-碳酸缓冲液体系产生的O2.-的清除能力,并利用HPLC-DAD-MS/MS和对照品对其进行结构鉴定。采用槲皮素为阳性对照,通过标准效价方程分别评价了主要活性成分的抗氧化活性。研究结果表明,麦冬中直接清除超氧阴离子作用主要来自乙醚部位中的高异黄酮成分。HPLC-DAD-CL在线联用技术简单、快速,可用于中草药抗氧化活性成分的筛选。 展开更多
关键词 麦冬 高效液相-DAD-化学发光 在线检测 高异黄酮 皂苷 超氧阴离子
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在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素 被引量:8
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作者 张春燕 赵兴茹 郑学忠 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1663-1664,共2页
建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.
关键词 微囊藻毒素 在线固相萃取/超高效液相/质系统
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快 被引量:22
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作者 陈静 刘召金 +2 位作者 安保超 卢燕 许群 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1068-1073,共6页
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净... 建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定。上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测。检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min。该方法在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12μg/L(S/N=3)。该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相系统 除草剂 百草枯 敌草快
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免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量:8
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作者 吴宇 叶金 +8 位作者 李丽 李森 轩志宏 崔华 刘洪美 王松雪 马海华 张峰 何建洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期267-272,共6页
建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准... 建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准偏差为0.02%~3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多
关键词 全自动免疫亲和柱净化 高效液相-串联质 内标 粮油 玉米赤霉烯酮
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平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定杞菊地黄丸的整体质量 被引量:36
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作者 孙国祥 吴波 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期877-884,共8页
建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326n... 建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326nm下检测,分别确定了51、49、52、49和47个共有指纹峰,建立了QJDHP的PFW-HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合5个波长下各样品的定性定量全信息,结果基于5个波长综合信息用系统指纹定量法鉴定11批QJDHP样品,其中有8批质量为好,1批为较好,质量一般为2批。评价时以均值法最为简捷和准确。本实验结果表明,平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,是对HPLC-二极管阵列检测(DAD)三维指纹图谱的简化定量处理,其整体综合定量鉴定结果具有可靠性。 展开更多
关键词 平行五波长高效液相指纹图 全息整合 宏定性相似度 宏定量相似度 系统指纹定量 投影参数 杞菊地黄丸
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在线固相萃取-液相色谱法测定水中苯酚类污染物 被引量:9
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作者 张秀蓝 郭婧 +4 位作者 杨文龙 潘媛媛 郭丽萍 董亮 吴忠祥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期201-203,共3页
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为... 建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 m L,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0—100.0μg·L^(-1)范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.2—1.7μg·L^(-1),满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0μg·L^(-1)等浓度的6次平行测定RSD<15%,回收率范围85%—119%.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量. 展开更多
关键词 在线固相萃取 水体 苯酚类 高效液相 双梯度系统
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在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和羊肉中10种β-受体激动剂 被引量:13
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作者 马俊美 孙磊 +5 位作者 刘茁 沈璐 张冬生 贾文轩 李强 范素芳 《肉类研究》 北大核心 2018年第5期19-25,共7页
建立在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测猪肉及羊肉中10种β-受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃酶解16 h后,经MCX在线固相萃取小柱净化,采用XBridge C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾... 建立在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测猪肉及羊肉中10种β-受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃酶解16 h后,经MCX在线固相萃取小柱净化,采用XBridge C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:10种β-受体激动剂在0.01~10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限为0.004~0.040μg/kg,定量限为0.02~0.20μg/kg;方法回收率为76.5%~107.7%,相对标准偏差小于10%。该方法分析速度快、灵敏度高,可用于猪肉和羊肉中10种β-受体激动剂的定性及定量分析。 展开更多
关键词 在线固相萃取 高效液相-串联质 β-受体激动剂 内标定量
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高效液相色谱法研究小青龙颗粒的组方特点 被引量:2
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作者 邵琼 张莹 +1 位作者 王艳梅 严敢意 《世界中医药》 CAS 2018年第10期2608-2612,共5页
目的:采用高效液相色谱法对小青龙颗粒进行组方特点的研究,观察其组方是否具有预测小青龙颗粒制剂质量水平的特点。方法:首先制备小青龙颗粒供试品溶液、4种组方药材供试品溶液并优化色谱条件:进样量为2μL,研究中选用250 mm×4. 6... 目的:采用高效液相色谱法对小青龙颗粒进行组方特点的研究,观察其组方是否具有预测小青龙颗粒制剂质量水平的特点。方法:首先制备小青龙颗粒供试品溶液、4种组方药材供试品溶液并优化色谱条件:进样量为2μL,研究中选用250 mm×4. 6 mm的C_(18)色谱柱,柱温为35℃,而流动相A为0. 1%磷酸水+0. 02%庚烷磺酸钠;流动相B为82乙腈:10无水乙醇:8(水+0. 24%磷酸),检测波长为220 nm。接着从考察精密度、重复性、稳定性、专属性、加样回收率等5个维度对HPLC的方法严谨性进行研究;最后建立小青龙颗粒的指纹图谱,并结合组方模式预测小青龙颗粒质量水平的特点。结果:1)精密度研究结果显示共有峰相对保留时间RSD为0. 08%,重复性研究结果显示共有峰相对保留时间RSD为0. 3%,稳定性结果显示共有峰相对保留时间RSD为0. 4%,表明高效液相色谱仪具有良好的精密度、重复性和稳定性; 2)专属性结果显示小青龙颗粒各味药物在相对保留时间内各个峰之间不存在杂质峰,具有良好的专属性; 3)加样回收结果显示平均回收率的范围是96. 52%~104. 73%,RSD的范围是为0. 67%~2. 14%,表明高效液相色谱方法具有良好的准确度; 4) 22批小青龙颗粒供试品溶液指纹图谱共有40个共有峰,其中S13、S14、S19和S21等4个批次的小青龙颗粒质量相对较次; 5)组方色谱中组方全相加模式比组方最大化模式质量较低;单位质量药物色谱中全相加模式比最大化模式质量等级低;组方色谱预测能力和单位质量药物色谱的预测能力相当,差异无统计学意义(P> 0. 05),进而从CMF和PMF的平均值2与RFP比较发现,2组间差异无统计学意义(P> 0. 05)。结论:可通过高效液相色谱检测方法对单位药物指纹图谱的分析预测小青龙颗粒制剂质量水平的组方特点。 展开更多
关键词 高效液相 小青龙颗粒 组方特点 系统指纹定量评价 麻黄 桂枝 芍药 炙甘草
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烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备及其在样品前处理中的应用 被引量:5
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作者 金雅慧 王鸣华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期67-70,共4页
将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%~50%(体积分数)甲醇水... 将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%~50%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明:在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4μg/g。在河水样品和水果样品中添加烯唑醇,经IAC柱净化富集,洗脱液采用高效液相色谱检测,河水中烯唑醇的平均回收率为90.36%~100.14%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~6.08%;水果中烯唑醇的平均回收率为85.55%~94.02%,RSD为3.38%~6.78%。本研究为烯唑醇在河水、水果等样品中的残留分析提供了一种新的高效前处理手段。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 免疫亲和 高效液相 烯唑醇 净化 河水 水果
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《现代色谱法在药物分析中的应用》
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《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期507-507,共1页
本书是现代色谱技术的专著。全书共10章,可分为4部分:1.绪论与样品预处理;2.色谱基础理论;3.色谱基本方法包含气相色谱法、高效液相色谱法及薄层色谱法;4.色谱新技术包含液相色谱溶剂优化导论、毛细管电泳法、微流控分析系统... 本书是现代色谱技术的专著。全书共10章,可分为4部分:1.绪论与样品预处理;2.色谱基础理论;3.色谱基本方法包含气相色谱法、高效液相色谱法及薄层色谱法;4.色谱新技术包含液相色谱溶剂优化导论、毛细管电泳法、微流控分析系统及色谱-光谱联用技术等。 展开更多
关键词 气相 药物分析 现代 高效液相 微流控分析系统 应用 毛细管电泳 技术 样品预处理
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适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法 被引量:5
16
作者 陈静 刘召金 +3 位作者 戴振宇 安保超 许群 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期894-897,共4页
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自... 建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 固相萃取 除盐 双梯度高效液相系统 阀切换 在线
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基于亲和超滤-液质联用结合相关性分析方法筛选青钱柳提取物中α-葡萄糖苷酶抑制剂 被引量:2
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作者 陈祖德 马博稷 +5 位作者 肖岩 舒任庚 李冰涛 姜丽 徐国良 张启云 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第23期290-299,共10页
目的:为快速筛选青钱柳提取物中的α-葡萄糖苷酶抑制剂,采用亲和超滤-液质联用技术结合相关性分析探究其有效成分与酶抑制活性间的关系。方法:运用大孔吸附树脂,建立青钱柳不同浓度乙醇洗脱液中相同化学成分量变化矩阵(X矩阵);分析各乙... 目的:为快速筛选青钱柳提取物中的α-葡萄糖苷酶抑制剂,采用亲和超滤-液质联用技术结合相关性分析探究其有效成分与酶抑制活性间的关系。方法:运用大孔吸附树脂,建立青钱柳不同浓度乙醇洗脱液中相同化学成分量变化矩阵(X矩阵);分析各乙醇洗脱部位体外α-葡萄糖苷酶抑制作用,构建效应矩阵(Y矩阵);通过偏最小二乘回归法(Partialleastsquaresregression,PLS)预测潜在的活性成分与亲和超滤法(Affinity ultrafiltration,AUF)所筛选的化合物进行比对并通过分子对接进行验证。结果:青钱柳50%乙醇总提取物IC50值为14.8μg/mL,经大孔树脂吸附后的10%~80%浓度乙醇洗脱液IC50为5.4~204.1μg/mL。通过AUF法与相关性分析在正、负离子模式下共鉴定出10种青钱柳潜在的活性成分,其中鉴定出8种三萜类化合物、2种黄酮类化合物。进一步的分子对接结果表明,上述10种活性成分与α-葡萄糖苷酶对接的结合能小于-7.0 kcal·mol^(-1),其中熊果酸内酯的结合能最低(-10.0 kcal·mol^(-1))。结论:AUF与相关性分析相结合能快速筛选出青钱柳提取物中潜在的α-葡萄苷酶抑制剂,本研究结果可为进一步明确青钱柳活性成分奠定基础,为其活性成分质量控制研究、功能性食品开发的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 青钱柳 亲和超滤 高效液相-四级杆飞行时间串联质(UHPLC-Q-TOF-MS/MS) 偏最小二乘回归(PLS) 分子对接
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三波长融合指纹图谱结合6组分定量和主成分分析评价银翘解毒片的质量 被引量:12
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作者 马迪迪 巩丹丹 +1 位作者 孙国祥 杨方良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期741-747,共7页
建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹... 建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹图谱,采用系统指纹定量法对其进行定性和整体定量评价。结果鉴别出25批银翘解毒片样品完全合格且区分良好。同时测定6组分含量,与指纹图谱结合,从整体和局部角度评价银翘解毒片质量。此外,运用PCA法对融合指纹图谱进行分析,通过主成分得分图可以明显区分来自两个厂家的25批银翘解毒片样品。方法综合性较强且有效,为科学评价与有效控制银翘解毒片的质量提供了可靠的参考。 展开更多
关键词 高效液相 三波长融合指纹图 系统指纹定量 定量检测 主成分分析 银翘解毒片
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页
建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 高效液相-四级杆/静电场轨道阱高分辨质 黄曲霉毒素 免疫亲和 全碳标记稳定同位素内标
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尿中修饰核苷代谢轮廓分析在肺癌诊断中的作用 被引量:6
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作者 王文昭 赵欣捷 +3 位作者 李响 陈静 李方楼 许国旺 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期738-741,共4页
目的探讨尿中修饰核苷代谢轮廓分析在肺癌诊断中的作用。方法应用二维液相色谱在线分析系统得到42名正常人和80例肺癌患者尿中修饰核苷代谢轮廓谱,结合偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对所得到的代谢轮廓谱数据进行分析。结果尿中修饰核... 目的探讨尿中修饰核苷代谢轮廓分析在肺癌诊断中的作用。方法应用二维液相色谱在线分析系统得到42名正常人和80例肺癌患者尿中修饰核苷代谢轮廓谱,结合偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对所得到的代谢轮廓谱数据进行分析。结果尿中修饰核苷代谢轮廓谱分析结合PLS-DA数据处理方法可以用于区分正常人与肺癌患者,其模型判断预测值为Q2=0.744。讨论尿中修饰核苷代谢轮廓分析对肺癌的诊断有一定的参考意义。 展开更多
关键词 尿中修饰核苷 高效液相色谱亲和色谱在线系统法 偏最小二乘判别分析 代谢轮廓分析
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