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高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯 被引量：30
1
作者 陈会明 王超 +2 位作者 王星 刘娟 张帆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期61-64,共4页
建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤... 建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤,直接注入高效液相色谱,在280nm波长进行分析。用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性,外标法定量。该法的回收率为85%～110%,精密度RSD为0.058%～2.84%,检出限:DMP、DEP、BBP和DBP均为5ng,DEHP和DOP为10ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 酞酸酯 化妆品
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化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定 被引量：18
2
作者 程艳 王超 +5 位作者 薛一梅 陈伟 王星 白桦 蔡天培 胡孔新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期196-199,202,共5页
建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波... 建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波长进行分析。用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液质联用（LC-MS／MS）确证。双香豆素的回收率为96％～105％，精密度RSD为0．51％～2．08％，定量下限为1ng；环香豆素的回收率为88％～104％，精密度RSD为0．51％～3．36％，定量下限为1ng。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 液质联用 双香豆素 环香豆素 化妆品
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反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分 被引量：9
3
作者 张雪 褚文静 +1 位作者 黄喜茹 侯海妮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1323-1325,共3页
建立反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和乙酸(5+95)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量... 建立反相高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参饮片中5种水溶性成分丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和乙酸(5+95)溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长298 nm。在此色谱条件下5种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为27.4～191.8,0.742～5.194,0.526 5～3.683,2.268～15.88,7.728～54.10 mg.L-1,平均回收率分别为101.5%,100.0%,100.3%,101.0%,102.3%。按此法分析了不同地区出产的丹参药材,结果显示:所测药材中5种成分的含量有显著差异。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 水溶性成分 丹参 二极管阵列检测
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高效液相色谱-二极管阵列法同时测定水溶性制剂中9种兽药含量
4
作者 张桂君 沙雪芳 +2 位作者 杜小溪 李建丽 刘戎 《现代农业科技》 2025年第15期131-135,144,共6页
兽药制剂分析通常按兽药质量标准进行,过程复杂、繁琐,不适合养殖生产企业和基层对多种类兽药质量的监控。为了实现对水溶性兽药制剂中多种主要药物成分的同时检测,对《中华人民共和国兽药典》(2020年版一部)中的方法进行优化,建立了高... 兽药制剂分析通常按兽药质量标准进行,过程复杂、繁琐,不适合养殖生产企业和基层对多种类兽药质量的监控。为了实现对水溶性兽药制剂中多种主要药物成分的同时检测,对《中华人民共和国兽药典》(2020年版一部)中的方法进行优化,建立了高效液相色谱-二极管阵列同时检测方法。采用HPLCONE C_(18)色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和10 mmol/L磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测。在优化的色谱条件下,9种兽药分析物的峰形尖锐、对称,无杂质峰干扰;在25~200μg/mL浓度范围内,目标药物线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;9种药物在水溶性制剂中日内回收率为90.1%~104.3%,日内相对标准偏差不超过6.1%。建立的方法与规定的各药物分析方法测定结果无统计学差异,具有高效、可靠和节约成本等优点,适用于水剂、可溶性粉剂等兽药剂型中主成分的高通量分析。 展开更多
关键词 兽药 水溶性制剂 高效液相色谱 二极管阵列检测 高通量
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检测乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白高效液相色谱法的建立及不同乳源含量比较研究 被引量：1
5
作者 赵传榜 刘丽波 +5 位作者 杜鹏 张国芳 戚晓熙 郭思男 唐雪文 李春 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第3期70-75,共6页
文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。... 文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。结果表明,2种蛋白线性关系良好(R^(2)>0.99),经优化后的方法蛋白色谱图峰形明显,样品分离程度高,蛋白回收率为92.8%~99.3%,α-La和β-Lg检出限分别为0.0933 mg/mL和0.0765 mg/mL,定量限分别为0.0787 mg/mL和0.0821 mg/mL。该方法分析速度快,灵敏度高,能准确测定不同乳源中α-La和β-Lg含量。试验检测了不同乳中的α-La和β-Lg,其中生牛乳中α-La和β-Lg含量分别为0.143 mg/mL和0.421 mg/mL,均高于灭菌乳;骆驼乳中α-La含量为0.192 mg/mL,高于牛乳和羊乳;β-Lg含量为0.017 mg/mL,低于牛乳和羊乳。 展开更多
关键词 α-La β-Lg 高效液相色谱技术 定量检测
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
6
作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚 被引量：1
7
作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
8
作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量 被引量：1
9
作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相色谱 荧光检测器
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
10
作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
11
作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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高效液相色谱串联质谱法快速检测淡水鱼中的多种兽药残留
12
作者 王学刚 《中国动物保健》 2025年第10期242-243,共2页
建立QuEChERS萃取进行样品前处理、HPLC-MS/MS进行检测的淡水鱼中40多种兽药残留的检测方法。样品经过超声、水浴摇床快速衍生后,用含1%甲酸的乙腈溶液及QuEChERS试剂材料提取净化,使用液质联用仪进行检测,外标或内标法定量。
关键词 高效液相色谱串联质谱法 检测 兽药残留
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基于超高效液相色谱-紫外检测技术测定江苏产地茶叶中咖啡因含量
13
作者 代升飞 王林 汤茶琴 《中南农业科技》 2025年第9期86-89,共4页
建立了基于超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)的快速分析方法,用于测定江苏产地茶叶中的咖啡因含量。通过优化流动相比例(甲醇∶水=30∶70,V∶V),咖啡因标准品在1~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),回收率为94.07%,RSD为1.24%... 建立了基于超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)的快速分析方法,用于测定江苏产地茶叶中的咖啡因含量。通过优化流动相比例(甲醇∶水=30∶70,V∶V),咖啡因标准品在1~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),回收率为94.07%,RSD为1.24%,方法检出限为0.3μg/mL,加标回收率为86.81%~99.34%。应用该方法分析了江苏省南京、镇江、宜兴、苏州等地的20份茶叶样品,结果显示,江苏产地茶叶咖啡因含量排序为红茶>绿茶>花茶,其中,宜兴红茶咖啡因含量最高(32600 mg/kg),苏州花茶最低(5800 mg/kg)。贝叶斯统计与聚类分析进一步表明,不同茶类咖啡因含量差异明显,且具有地域分布特征。这为江苏产地茶叶质量评价提供了科学依据,所建立的方法适用于茶叶及其他食品中咖啡因的快速检测。 展开更多
关键词 茶叶 咖啡因 超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)法 含量分析 质量控制 江苏产地
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术对速溶咖啡中丙烯酰胺含量分析
14
作者 赵春杰 王春燕 《农产品加工》 2025年第8期68-71,77,共5页
目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基... 目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基质的干扰和丙烯酰胺的极性,对流动相配比及柱效进行优选,最终确定选用C8型色谱柱和初始流动相水项占比大,增加石墨化碳净化降低基质干扰。方法定量限为10μg/kg,回收率为94.2%~103.5%,精密度为2.41%~2.79%,相关系数为0.999 6。该方法净化处理样品效果较好,且具有良好的准确度和灵敏度,重现性好,可达到对咖啡中丙烯酰胺含量测定的技术指标。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 速溶咖啡 超高效液相色谱-串联质谱 食品检测
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
15
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦 被引量：14
16
作者 刘珊珊 单艺 +5 位作者 满朝新 谢鲲昊 卢雁 胡惠秩 阎天文 姜毓君 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期64-66,共3页
建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波... 建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。 展开更多
关键词 舒巴坦 高效液相色谱-二极管阵列检测法 含量测定 原料乳
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量 被引量：22
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作者 王丽丽 杨军国 +4 位作者 林清霞 项丽慧 宋振硕 张应根 陈林 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期47-53,共7页
从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效... 从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。 展开更多
关键词 茶叶 有机酸 高效液相色谱法 二极管阵列检测器
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量：14
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作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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交替三线性分解算法与反相高效液相色谱-二极管阵列检测方法相结合同时测定苯二酚的位置异构体 被引量：12
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作者 孙剑奇 吴海龙 +3 位作者 莫翠云 陆剑忠 崔卉 俞汝勤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-389,共5页
利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系... 利用交替三线性分解算法与反相高效液相色谱 二极管阵列检测 (RP HPLC DAD)相结合 ,在色谱洗脱时间为1 0 86min～ 1 399min(间隔 1 / 1 50min)、紫外吸收波长为 2 68nm～ 2 98nm(间隔 1nm)时对苯二酚位置异构体的重叠色谱及光谱体系进行了分辨研究。分辨结果与实际结果一致。同时测定了水溶液中共存的邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的含量 ,回收率分别为 (1 0 0 1± 1 0 ) % ,(99 4± 1 4) % ,(1 0 0 5± 1 7) %。研究结果表明 :该方法定量快速准确 ,实验操作步骤简单 ,解决了在干扰物存在条件下三者很难同时分辨的问题 ,说明三线性分解算法能有效地解决HPLC 展开更多
关键词 同时测定 位置异构体 交替三线性分解 反相高效液相色谱 二极管阵列检测 邻苯二酚 间苯二酚 对苯二酚
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高效液相色谱/二极管阵列检测器同时测定辣椒及其制品中11种脂溶性着色剂 被引量：9
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作者 马育松 李玮 +2 位作者 艾连峰 郭春海 陈瑞春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期93-97,共5页
建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管... 建立了一种简单、快速同时测定辣椒及其制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B、苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法.样品经乙酸乙酯提取后采用凝胶渗透色谱净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱法测定,外标法定量.结果表明,11种着色剂在20～1 000 μg/L范围呈良好线性,线性系数均大于0.998.在10、20、40 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.8％～ 90.8％,相对标准偏差为3.0％～7.8％,11种着色剂的定量下限为10μg/kg.该方法稳定、可靠,适用于辣椒和辣椒酱中11种着色剂的测定. 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 二极管阵列检测法 着色剂 辣椒
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