高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃 被引量：4

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作者 张永胜 韩金花 +3 位作者 田铸 张丹 张珍 师希雄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期274-280,共7页

通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取... 通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。 展开更多

关键词 多环芳烃 羊肉串 高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器 分子印迹固相萃取柱

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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分 被引量：2

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作者 李贵节 谭祥 +5 位作者 翟雨淋 程玉娇 王珺 王华 RUSSELL LEE ROUSEFF 吴厚玖 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期245-252,共8页

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮... 建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。 展开更多

关键词 多甲氧基黄酮 固相萃取 高效液相色谱串联二极管阵列检测器/荧光检测器 汁用甜橙 快速检测

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快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃 被引量：12

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作者 张纯淳 李思维 +1 位作者 李钟瑜 林长青 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1231-1233,共3页

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出... 建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间. 展开更多

关键词 多环芳烃 土壤 高效液相色谱 二极管紫外阵列-荧光检测器.

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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂 被引量：60

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作者 冼燕萍 郭新东 +4 位作者 罗海英 吴玉銮 陈意光 罗东辉 吴文海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-169,共8页

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synerg... 建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光增白剂 洗涤用品

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高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q_(10)的含量 被引量：10

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作者 李春英 赵春建 祖元刚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期524-527,共4页

建立了一种同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的反相高效液相色谱法。以匀浆萃取法作为样品的制备方法。色谱条件为:H IQ SIL C18V色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为V(乙腈)∶V(异丙醇)=8∶7,流速1.5 mL/m in;使用二级管... 建立了一种同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的反相高效液相色谱法。以匀浆萃取法作为样品的制备方法。色谱条件为:H IQ SIL C18V色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为V(乙腈)∶V(异丙醇)=8∶7,流速1.5 mL/m in;使用二级管阵列检测器,茄尼醇检测波长为215 nm,辅酶Q10检测波长为275 nm;进样量20μL。在该色谱条件下,茄尼醇和辅酶Q10的回收率分别为(100.05±1.25)%和(99.97±1.36)%。方法简单、快速、高效,适合于烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的测定。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 二级管阵列检测器 烟叶 茄尼醇 辅酶Q10

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鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

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作者 肖裕章 姚静 +4 位作者 孙毅 毕海林 李颜 曾孝丽 唐建华 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2023年第12期77-82,共6页

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L... 为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05~100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R 2=0.9998);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%~89.92%,相对标准偏差介于1.68%~2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 二级管阵列检测器(DAD) 鸡蛋 阿莫西林 残留

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几种色素抑制过氧亚硝酸根损伤酪氨酸能力的对比

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作者 张辰暘 魏安琪 +2 位作者 王妍 谢子奇 罗云敬 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2017年第6期34-39,70,共7页

过氧亚硝酸根可以通过强氧化性及强硝化性损伤酪氨酸,从而损害人体健康.姜黄素、原花青素、槲皮素和柚皮素具有抗氧化、抗硝化性,但其自身颜色在研究酪氨酸硝化损伤的常规方法中易造成干扰.为测定色素抑制3-硝基酪氨酸生成的能力,使用... 过氧亚硝酸根可以通过强氧化性及强硝化性损伤酪氨酸,从而损害人体健康.姜黄素、原花青素、槲皮素和柚皮素具有抗氧化、抗硝化性,但其自身颜色在研究酪氨酸硝化损伤的常规方法中易造成干扰.为测定色素抑制3-硝基酪氨酸生成的能力,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDAD,High Performance Liquid Chromatography-Photodiode Array Detector)法对硝化损伤体系成分进行分离,使用荧光光谱法测定色素抑制酪氨酸二聚体生成能力,邻苯三酚自氧化法测定超氧根阴离子抑制能力.结果表明3-硝基酪氨酸抑制率从大到小为姜黄素、原花青素、柚皮素、槲皮素、V_C;酪氨酸二聚体抑制率从大到小为原花青素、姜黄素、柚皮素、槲皮素、V_C;邻苯三酚自氧化抑制率从大到小为姜黄素、槲皮素、柚皮素、V_C,原花青素无明显影响.分析表明4种色素成分抗氧化、抗硝化能力与其结构密切相关. 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光光谱法 过氧亚硝酸根 酪氨酸损伤 黄酮类色素

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调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究 被引量：8

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作者 咸瑞卿 高文超 +2 位作者 王小兵 李启艳 刁飞燕 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第8期109-112,共4页

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法。不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液(70∶30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定... 建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法。不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液(70∶30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547nm,发射波长为573nm,DAD检测波长为550nm,外标法定量。实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005mg/kg;DAD检测在100～2000ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5mg/kg。方法回收率在83.1%～105.1%之间,RSD为1.64%～5.42%(n=6)。该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光检测器 二极管阵列检测器 罗丹明B 调味品

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RP-HPLC法测定黄花倒水莲中两种酮的含量 被引量：10

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作者 李丽 朱丹妮 严永清 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期42-44,共3页

目的 :建立反相高效液相色谱法测定黄花倒水莲中两种口山酮的含量。方法 :采用 Dikma DiamonsilC1 8柱 ,甲醇 -水 ( 6 5∶ 35 )为流动相 ,流速 0 .9ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 4 5 nm,对黄花倒水莲中两种口山酮... 目的 :建立反相高效液相色谱法测定黄花倒水莲中两种口山酮的含量。方法 :采用 Dikma DiamonsilC1 8柱 ,甲醇 -水 ( 6 5∶ 35 )为流动相 ,流速 0 .9ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 4 5 nm,对黄花倒水莲中两种口山酮含量进行测定。结果 :口山酮 1 ,2 ,3-三甲氧基口山酮和 1 -甲氧基 -2 ,3-亚甲二氧基口山酮的重复性试验 RSD分别为 0 .96 %和 2 .6 % ;平均回收率分别为 99.4 0 %和 1 0 0 .8%。结论 :该方法操作简便 ,易行 。 展开更多

关键词 黄花倒水莲 SHAN酮 反相高效液相色谱 二级管阵列检测器 含量测定

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黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷的鉴定与含量分析 被引量：10

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作者 王婧 周有祥 +4 位作者 严伟 丁华 赵明明 刘浩 杨洁 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第23期5836-5838,5842,共4页

以黑米为材料,采用HPLC-DAD法和UPLC-MS/MS法,鉴定其中的花青素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷,并采用HPLC-DAD法对其进行定量分析。结果表明,黑米中的矢车菊素-3-葡萄糖苷含量达(1.017±0.028)mg/g,远高于另外5种有色稻米中的矢车菊素... 以黑米为材料,采用HPLC-DAD法和UPLC-MS/MS法,鉴定其中的花青素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷,并采用HPLC-DAD法对其进行定量分析。结果表明,黑米中的矢车菊素-3-葡萄糖苷含量达(1.017±0.028)mg/g,远高于另外5种有色稻米中的矢车菊素-3-葡萄糖苷含量。该方法准确、灵敏、高效、稳定,可用于高花青素含量的黑米品种筛选。 展开更多

关键词 黑米 花青素 矢车菊素-3-葡萄糖苷 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS) 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)

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UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质 被引量：10

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作者 李永洲 尚军华 +3 位作者 周奕菲 吴文江 揭 波 吴国良 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期207-214,共8页

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、... 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、生长期、结果期),绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明:8种目标化合物的定量限为0.60~0.90μg/m L,在0~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 0~0.999 6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。 展开更多

关键词 红瓤核桃叶片和果皮 超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱 花青苷

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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量：5

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作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页

建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相色谱-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱

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HPLC-DAD法测定通贤柚叶中两种活性黄酮的含量 被引量：2

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作者 黄友秋 赵雪荔 +1 位作者 陈席 游元元 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期286-289,共4页

目的：建立HPLC-DAD测定通贤柚叶中柚皮苷与野漆树苷的方法。方法：色谱柱为Sepax Amethyst C18-H（250×4.60mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为283nm（柚皮苷）,337nm（野漆树苷）,柱温25℃,进样... 目的：建立HPLC-DAD测定通贤柚叶中柚皮苷与野漆树苷的方法。方法：色谱柱为Sepax Amethyst C18-H（250×4.60mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为283nm（柚皮苷）,337nm（野漆树苷）,柱温25℃,进样量20μL。结果：柚皮苷与野漆树苷色谱峰分离良好。二者分别在0.0653~0.6526mg/m L与0.0350~0.3505mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为98.68%与98.47%。结论：所建立的含量测定方法可用于通贤柚叶的质量控制。采收季节与叶龄对柚叶中两种黄酮类物质的含量有较明显的影响。 展开更多

关键词 通贤柚叶 高效液相色谱-二级管阵列检测器 柚皮苷 野漆树苷 含量测定

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