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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
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作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 高效液相-四级杆质法(UPLC-MS/MS) 葡萄
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
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作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相-串联四极杆质 亚油酸 亚麻酸
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
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作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相-串联四级杆质 免疫亲和柱
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
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作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 高效液相-串联四极杆质 质量控制 芍药苷 甘草酸
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高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A
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作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相串联四极杆质 四溴双酚A 六溴环十二烷 地表水
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 高效液相-四极杆串联
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高效液相色谱-三重四级杆质谱测定黄花蒿中青蒿素含量方法的设计 被引量:1
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作者 梁琼月 路丹 +3 位作者 何冰 沈方科 韦燕燕 范晓苏 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第9期187-191,共5页
利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方... 利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方法精密度良好,重复性RSD在2.0%~4.8%;平均加样回收率在93.8%~109.8%。分别在3个实验室对青蒿素含量比对检测,各实验室检测分析同一样品相对标准偏差在0.5%~3.3%。该实验项目难度适中,在保证可操作的同时具一定的创新性,可培养学生的科研探索精神,适用于研究生的中药成分分析开放性实验教学。 展开更多
关键词 高效液相-四级杆质 黄花蒿 青蒿素 实验教学
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤农药残留
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作者 胡佩雷 王本龙 《安徽农业科学》 2025年第15期157-159,164,共4页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子ESI+模式,多反应监测(MRM)扫描。[结果]多菌灵、甲基托布津和丙环唑3种目标物在0.1~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.998),方法检出限为0.003~0.019μg/kg,RSD为0.33%~8.03%,加标回收率为66.0%~105.0%,实际样品测试RSD≤4.82%。[结论]该方法灵敏度高、操作简单、检出限低、精密度和准确度高,适用于土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的测定,可为土壤中痕量农药残留的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆质(UPLC-MS/MS) 土壤 多菌灵 甲基托布津 丙环唑 农药残留
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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留 被引量:2
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作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页
本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 杀虫剂 高效液相四级杆线性离子阱串联 蔬菜 QUECHERS
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基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量 被引量:3
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作者 周胡怿 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期288-295,共8页
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆... 佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。 展开更多
关键词 佛手 香豆素 高效液相串联四极杆质
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基于超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的不同产区赤霞珠葡萄酒花色苷特征性研究 被引量:6
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作者 唐柯 张小倩 +2 位作者 李记明 姜文广 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期208-212,共5页
利用超高效液相色谱结合三重4级杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对我国4个主要产区(新疆石河子、宁夏贺兰山东麓、陕西泾阳、山东烟台)赤霞珠葡萄新酒中游离花色苷... 利用超高效液相色谱结合三重4级杆质谱(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对我国4个主要产区(新疆石河子、宁夏贺兰山东麓、陕西泾阳、山东烟台)赤霞珠葡萄新酒中游离花色苷的种类、含量及特征性进行探讨。结果显示,从新鲜赤霞珠葡萄酒中共检测出16种游离花色苷,其中二甲花翠素葡萄糖苷是赤霞珠葡萄酒中含量最高的花色苷,二甲花翠素乙酰化葡萄糖苷次之。此外,宁夏产区葡萄酒花色苷含量显著高于其他产区。利用XLSTAT 2014建立不同产区葡萄酒基于花色苷种类及含量的判别模型,可将葡萄酒按产地明显区分开,判别正确率达100%。 展开更多
关键词 葡萄酒 赤霞珠 游离花 产区 高效液相串联四级杆质(UPLC-MS/MS)
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定松茸中麦角甾醇含量 被引量:4
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作者 曹燕妮 华蓉 +2 位作者 游金坤 代秋琼 孙达锋 《中国食用菌》 2023年第6期69-73,共5页
以松茸为试材,使用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(ultrahigh-performance LC and tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)快速测定麦角甾醇含量,为松茸中麦角甾醇的进一步研究提供技术支持。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1... 以松茸为试材,使用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(ultrahigh-performance LC and tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)快速测定麦角甾醇含量,为松茸中麦角甾醇的进一步研究提供技术支持。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇等度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量5μL,串联质谱为大气压化学电离(APCI)源正离子模式、选择反应监测(SRM)模式。结果表明,麦角甾醇在50~1000 ng·mL-1线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为92.1%、90.1%、98.5%,相对标准偏差为2.49%、1.57%、1.99%。该方法具有检测时间短、灵敏性高的优点,可以满足松茸中麦角甾醇的批量检测。 展开更多
关键词 松茸 麦角甾醇 高效液相-四极杆串联
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免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B_1 被引量:5
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作者 史俊文 刘凤芝 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期85-87,共3页
建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。... 建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 高效液相-串联四级杆质 黄曲霉毒素B1 食用植物油
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超高效液相色谱-串联质谱法检测水牛乳中8种兽药残留方法研究
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作者 张悦 黄星晨 +2 位作者 杨苑 付强 姚顺 《中国奶牛》 2025年第6期42-48,共7页
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了水牛乳中多种兽药残留的快速检测方法,可同时对甲硝唑、沙丁胺醇(已禁用)、阿托品、甲氧苄啶、氢化可的松、吉他霉素、罗红霉素、泰乐菌素8种常见兽药进行鉴定,比较并优化了... 本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了水牛乳中多种兽药残留的快速检测方法,可同时对甲硝唑、沙丁胺醇(已禁用)、阿托品、甲氧苄啶、氢化可的松、吉他霉素、罗红霉素、泰乐菌素8种常见兽药进行鉴定,比较并优化了水牛乳样品前处理方式。方法学验证表明,8种分析物的准确度和精密度分别为1.25%~14.57%和1.81%~12.35%,平均回收率93.59%~114.57%,平均基质效应为87.12%~103.76%。该方法准确、快速,灵敏度高,可用于快速监测水牛乳中的多种兽药残留,为水牛乳安全监管和风险评估提供了技术依据。 展开更多
关键词 水牛乳 高效液相 四级杆质 兽药残留 食品安全
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超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量:1
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作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 新鲜水果 高效液相-四极杆串联
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量:3
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作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多
关键词 黑蒜 加工 高效液相-四极杆串联 含硫化合物 游离氨基酸
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高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素 被引量:2
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作者 孟甜甜 杨丰春 +4 位作者 赵传明 汪勇 陈晓梅 付瑶 刘玲玲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3574-3578,共5页
本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1). 展开更多
关键词 高效液相-四极杆质联用法 抗生素 固相萃取 水体及土壤.
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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物
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作者 叶小兰 刘红梅 +3 位作者 陈实 肖蓉 钱荣敬 唐超群 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期455-460,共6页
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Por... 建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明,目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系,回归系数(R^(2))均≥0.9990,检出限为0.5~1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下,回收率为84.2%~103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术,具有检测灵敏度高、准确性好等优点,为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。 展开更多
关键词 高速湿法研磨 高效液相-四极杆串联 喷射流技术 新型滥用药物 头发
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红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立 被引量:7
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作者 陈欣然 张波 +5 位作者 张欢 解迎双 王波 周小平 李敏 韩舜愈 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期262-268,共7页
采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),... 采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),确立红葡萄酒中花色苷的分析鉴定方法。结果显示:用色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相A(V(甲酸)∶V(水)=0.2∶100),流动相B(V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=0.2∶50∶50)色谱条件,5种基本花色苷在15 min内得到了很好的分离,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R^2>0.998 3),且回收率为83.38%~118.71%,日内精密度与日间精密度RSD分别为0.62%~1.70%,2.13%~3.90%,并在28 min内从不同的葡萄酒样品中准确鉴定出45种花色苷,其中包括25种单葡萄糖苷和20种吡喃型葡萄糖苷。该检测方法快速、简单,实现了对红葡萄酒花色苷类物质准确的定性、定量分析。 展开更多
关键词 高效液相串联四级杆质(UPLC-ESI-QQQ) 检测
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量:18
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作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相-四级串联 植物激素 植物组织
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