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柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺 被引量:2
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作者 陈向明 董秀丽 +1 位作者 李洪娟 刘德胜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期278-280,共3页
用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线... 用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。激发波长(λex)和发射波长Q。)分别为333nm和390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定。检出限(3S/N)在4.98~9.31fmol。此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在949,6~989,6之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱一质谱 柱前衍生 荧光检测 多胺
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LC/MS/MS技术对西他沙星代谢物结构的研究 被引量:5
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作者 徐小平 王曙 +2 位作者 贺英菊 陈聪 中冈念 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期108-111,共4页
利用 L C/ MS/ MS实现对西他沙星体内代谢物的在线鉴定 ,并通过定向合成的代谢物对照品 ,对西他沙星代谢物的结构作了进一步验证。结果鉴定出六个代谢物 D2 ~D7。根据代谢物的结构特征证明了西他沙星在肝脏经氧化被代谢消除。
关键词 西他沙星 代谢物 高效液相色谱一质谱一质谱联用技术 结构
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中成药六味地黄丸对急性肾损伤保护作用的研究 被引量:5
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作者 王曦烨 李丹 +1 位作者 于佳琪 许良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期621-626,共6页
利用代谢组学方法研究了六味地黄丸治疗庆大霉素诱导的急性肾损伤的作用机制,并将超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术与主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)相结合来研究正常组、模型组、给药组间生物标记物的变化情... 利用代谢组学方法研究了六味地黄丸治疗庆大霉素诱导的急性肾损伤的作用机制,并将超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术与主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)相结合来研究正常组、模型组、给药组间生物标记物的变化情况。在PCA与OPLS-DA模型中,正常组、模型组、给药组均可明显区分。共鉴定出17个正常组与模型组间的生物标记物,包括多种磷脂酰胆碱、鞘氨醇、植物鞘氨醇、鞘磷脂(d18∶0/16∶1(9z))、花生四烯酸。与正常组相比,鞘氨醇、植物鞘氨醇、鞘磷脂(d18∶0/16∶1(9z))、花生四烯酸的含量升高,而给药组中这4种化合物的含量下降,因此六味地黄丸可能通过调节这4种生物标记物的含量从而达到治疗庆大霉素诱导的急性肾损伤的目的。该研究为临床上六味地黄丸治疗肾损伤提供了理论依据。 展开更多
关键词 六味地黄丸 急性肾损伤 庆大霉素 高效液相色谱一质谱联用(UPLC—MS) 生物标记物
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TDI-TMP预聚物的结构表征及反应动力学 被引量:2
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作者 钟理 张立 黄洪 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期109-116,共8页
采用红外光谱、核磁共振、高分辨质谱对甲苯二异氰酸酯(TDI)与三羟甲基丙烷(TMP)反应预聚物进行表征,并通过高效液相色谱-质谱联用追踪反应中各低聚物中间体的含量,研究TDI和TMP的反应动力学.研究表明:TDI-TMP加成反应为二级反应;温度对... 采用红外光谱、核磁共振、高分辨质谱对甲苯二异氰酸酯(TDI)与三羟甲基丙烷(TMP)反应预聚物进行表征,并通过高效液相色谱-质谱联用追踪反应中各低聚物中间体的含量,研究TDI和TMP的反应动力学.研究表明:TDI-TMP加成反应为二级反应;温度对TDI中2位和4位—NCO的反应选择性有显著影响,反应温度从50℃升高到80℃,2位—NCO选择性从0.41增加到0.64;在80℃下,三步反应的反应速率常数分别为0.185 40、0.037 89和0.011 40 mol^(-1)·L^(-1)·min^(-1),活化能分别为12.76、16.58和25.63 k J/mol,反应第三步较前两步对温度更加敏感,故反应后期适当提高温度有利于反应的充分进行. 展开更多
关键词 甲苯二异氰酸酯 三羟甲基丙烷 结构表征 反应动力学 高效液相色谱一质谱联用
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人血浆中特非那定的LC-MS测定法 被引量:4
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作者 李丽敏 郝彬 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第4期432-435,共4页
目的:建立人血浆中特非那定的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC/ESI-MS)测定方法。方法:以氟桂利嗪为内标,血浆以2 mol/L NaOH溶液碱化后,经乙酸乙酯提取;选用PhenomenexC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相为甲醇-水8... 目的:建立人血浆中特非那定的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC/ESI-MS)测定方法。方法:以氟桂利嗪为内标,血浆以2 mol/L NaOH溶液碱化后,经乙酸乙酯提取;选用PhenomenexC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;流动相为甲醇-水80∶20(含1%的冰醋酸和0.5%的三乙胺),流速1 mL/min;采用四级杆电喷雾质谱检测器进行定量,选择性正离子检测(SIM),特非那定m/z472,氟桂利嗪m/z203。结果:本法线性范围为0.1~20 ng/mL,最低检测限为0.05 ng/mL(S/N>3),血浆中特非那定的日内和日间精密度为2.54%~9.28%,回收率为88.62%~91.67%。结论:本法专属性强、灵敏度高,适用于临床试验中特非那定的药代动力学研究。 展开更多
关键词 特非那定 高效液相色谱一质谱 血浆
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酸奶中违禁性激素多残留同时测定方法 被引量:5
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作者 张爱芝 王全林 陈立仁 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2009年第11期48-51,共4页
在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立了酸奶中7种激素的超高效液相色谱一质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以甲醇为提取剂超声提取,经LC-C18净化,经BEH-C18(1.7μm,2.1mm×100mm)柱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下... 在多反应监测模式下采用正离子采集模式建立了酸奶中7种激素的超高效液相色谱一质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以甲醇为提取剂超声提取,经LC-C18净化,经BEH-C18(1.7μm,2.1mm×100mm)柱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。7种激素方法检出限为0.011~0.05μg/kg,定量限为0.037~0.36μg/kg,添加水平为0.5μg/kg时,平均回收率为72%~124%,相对标准偏差为8.0%~24%。 展开更多
关键词 高效液相色谱一质谱/质谱 性激素 酸奶
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