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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相 荧光检测
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疏水性低共熔溶剂分散液液微萃取结合高效液相色谱—荧光检测法测定环境水样中喹诺酮类药物残留
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作者 张子昂 吴寅生 +1 位作者 梅光明 何鹏飞 《浙江海洋大学学报(自然科学版)》 2025年第2期158-166,共9页
建立了一种疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)快速检测环境水样中5种喹诺酮类药物残留的方法。将不同氢键受体和氢键供体组成的低共熔溶剂作为萃取溶剂应用于环境水样中喹诺酮类药物的分散液液—... 建立了一种疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)快速检测环境水样中5种喹诺酮类药物残留的方法。将不同氢键受体和氢键供体组成的低共熔溶剂作为萃取溶剂应用于环境水样中喹诺酮类药物的分散液液—微萃取,以萃取回收率为指标筛选合适的低共熔溶剂组成,并考察物质的量比、萃取剂添加量、pH、氯化钠添加浓度等因素对萃取效率的影响。结果表明:百里酚-癸酸(摩尔比2:1)为最优低共熔溶剂组合,在最佳实验参数条件下,5种喹诺酮药物在10~1000 ng·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9992~0.9999,检出限为0.2~0.3 ng·mL^(-1),定量限为0.6~1 ng·mL^(-1),加标回收率在78.8%~102.4%之间,相对标准偏差在2.3%~11.4%之间。该方法前处理过程环保、简单、快速,适用于环境水样中喹诺酮类药物残留的定性和定量测定。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 疏水性低共熔溶剂 高效液相 喹诺酮类
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酶水解-高效液相色谱荧光法检测花生色氨酸的含量
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作者 祁建州 喻理 +3 位作者 方梦雪 张良晓 马飞 李培武 《中国油料作物学报》 北大核心 2025年第5期1292-1297,共6页
通过对酶水解前处理和高效液相色谱参数条件的优化,建立了酶水解-高效液相色谱荧光法检测花生色氨酸含量的方法。花生样品经灰色链霉菌蛋白酶水解,然后将水解液用纯水稀释,采用梯度洗脱程序在C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,以... 通过对酶水解前处理和高效液相色谱参数条件的优化,建立了酶水解-高效液相色谱荧光法检测花生色氨酸含量的方法。花生样品经灰色链霉菌蛋白酶水解,然后将水解液用纯水稀释,采用梯度洗脱程序在C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,以0.2%乙酸水溶液-甲醇为流动相,高效液相色谱荧光法对色氨酸进行定量分析。结果表明,色氨酸在0.5~25 mg/g浓度范围内回归方程为Y=826.2178X+109.5198,线性关系良好(R2为0.9998),方法检出限为0.14 mg/g,定量限为0.46 mg/g,加标回收率为94.8%~104.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法的水解条件温和、时间短、成本低,能够满足花生等油料产品中色氨酸的定量分析。 展开更多
关键词 花生 氨酸 酶水解 高效液相
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硝酮化衍生结合高效液相色谱-荧光法检测食品中的芳香醛
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作者 崔玉洁 辛国林 +4 位作者 黄露杰 张雨欣 刘俊玲 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期374-380,共7页
芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-... 芳香醛是食品中一类重要的风味物质,人选芳香醛香料可能对人类健康产生负面影响。本研究采用一种新型羟胺BODIPY荧光试剂(NBTH),对芳香醛进行硝酮化衍生并结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)成功实现了食品中5种芳香醛(香草醛、5-甲基糠醛、苯丙醛、肉桂醛、1-萘甲醛)的高灵敏度、高选择性检测。该方法线性范围宽(2~5000 nmol/L),检出限低(LODs≤1 nmol/L),线性良好(相关系数R^(2)≥0.9901),重复性高(日内RSD≤3.88%和日间RSD≤5.57%)。采用该方法成功在牛奶、酸奶和巧克力样品中检测到了浓度为μg/kg级的香草醛和苯丙醛。上述结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,并且无需富集或萃取等复杂的样品前处理过程,对于复杂基质中的醛类物质分析具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 芳香醛 硝酮化 高效液相-荧光检测(HPLC-FLD)
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在线富集-液相色谱荧光检测法快速测定淡水中的烷基酚和双酚A
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作者 汤卡 张秀蓝 +4 位作者 许佳君 张辉 姚志枭 郑磊 曹冠 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1949-1952,共4页
测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线... 测试水中的痕量有机污染物时,在线富集技术是减少样品前处理时间和耗材消耗的最有效方法.验证结果显示,在线富集法连接液相色谱荧光检测器分析水中的9种烷基酚和双酚A,可去除水中干扰物,实现目标物快速分析.当进样体积为1.00 mL时,在线富集-液相色谱荧光检测法测定烷基酚和双酚A的检出限为0.03—0.09μg·L^(−1),线性范围0.20—10.0μg·L^(−1),相对标准偏差RSD<10%.在线富集-液相色谱荧光检测法不仅可以满足当前水环境质量管控需要,同时也简化了传统水样中检测烷基酚和双酚A的流程,该方法操作简单易于推广和标准化. 展开更多
关键词 高效液相荧光检测 烷基酚和双酚A 在线固相萃取
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量 被引量:1
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作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相 荧光检测
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无氰化物降解—亲水保留液相色谱—荧光检测法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)
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作者 李樑 邓文娟 +2 位作者 黄伟乾 吴俊发 覃天福 《食品与机械》 北大核心 2025年第7期39-45,共7页
[目的]建立一种基于间接检测维生素B_(12)降解产物α-核唑(维生素B_(12)的核苷组分)测定总维生素B_(12)含量的检验方法,用于测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)总量。[方法]试样经蛋白质变性与糖类去除后,进行酸水解与酶解去磷酸化,释放... [目的]建立一种基于间接检测维生素B_(12)降解产物α-核唑(维生素B_(12)的核苷组分)测定总维生素B_(12)含量的检验方法,用于测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)总量。[方法]试样经蛋白质变性与糖类去除后,进行酸水解与酶解去磷酸化,释放α-核唑,通过硼酸亲和柱净化,最终采用亲水保留液相色谱—荧光检测法(HILIC-FLD)进行定量分析。[结果]α-核唑在1.00~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)为0.999 1,加标回收率为72.5%~78.3%,相对标准偏差(RSD)为4.56%~7.28%,方法检出限(LOD)为0.4μg/100 g,定量限(LOQ)为1.2μg/100 g。Bland-Altman分析结果表明,该方法和国标法的测定结果之间无明显差异且一致性较好。[结论]该方法灵敏度高,重现性好,无需氰化物进行前处理即可准确测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)总含量。 展开更多
关键词 液相荧光检测法 婴幼儿配方奶粉 维生素B_(12) α-核唑
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F
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作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相 环境水样
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量:2
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 高效液相-串联质
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量:3
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透 高效液相-高分辨质 卤代有机污染物 食用鱼肉
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金属有机骨架基固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留 被引量:2
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作者 牛灿杰 叶素丹 +1 位作者 朱千聪 胡玉霞 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期222-229,共8页
采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的... 采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的氨水溶液复溶,经装有30 mg UiO-66-NH_(2)的固相萃取柱富集净化,6 mL 20%乙酸-甲醇溶液洗脱,氮吹近干复溶后,利用高效液相色谱-荧光检测器检测。在建立的实验条件下,5种FQs在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))为0.999 9~1.0,回收率为81.4%~104.8%,相对标准偏差为1.29%~4.93%,检出限为0.21~2.05μg/kg。制备的固相萃取柱可重复使用达5次,绿色环保、经济成本低,所建立的方法具有良好的准确度、精密度、重现性及选择性,适用于水产品中多种痕量氟喹诺酮类药残的同时检测。 展开更多
关键词 金属有机骨架 固相萃取 高效液相 水产品 氟喹诺酮类药物
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检测乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白高效液相色谱法的建立及不同乳源含量比较研究
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作者 赵传榜 刘丽波 +5 位作者 杜鹏 张国芳 戚晓熙 郭思男 唐雪文 李春 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第3期70-75,共6页
文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。... 文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。结果表明,2种蛋白线性关系良好(R^(2)>0.99),经优化后的方法蛋白色谱图峰形明显,样品分离程度高,蛋白回收率为92.8%~99.3%,α-La和β-Lg检出限分别为0.0933 mg/mL和0.0765 mg/mL,定量限分别为0.0787 mg/mL和0.0821 mg/mL。该方法分析速度快,灵敏度高,能准确测定不同乳源中α-La和β-Lg含量。试验检测了不同乳中的α-La和β-Lg,其中生牛乳中α-La和β-Lg含量分别为0.143 mg/mL和0.421 mg/mL,均高于灭菌乳;骆驼乳中α-La含量为0.192 mg/mL,高于牛乳和羊乳;β-Lg含量为0.017 mg/mL,低于牛乳和羊乳。 展开更多
关键词 α-La β-Lg 高效液相技术 定量检测
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超高效液相色谱-串联质谱同时检测甘蔗及土壤中5种农药残留
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作者 韩慧鸾 张笑中 +4 位作者 董丰收 徐军 吴小虎 潘兴鲁 郑永权 《植物保护》 北大核心 2025年第3期282-288,共7页
本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%... 本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。 展开更多
关键词 高效液相-串联质 甘蔗 土壤 农药残留 杀虫剂
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基于共价有机骨架的在线微固相萃取/高效液相色谱联用检测酚类化合物
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作者 张成江 秦悦 +6 位作者 李玉凰 谭梦 雷佳红 蒋红 蒋欣庆 张艳飞 张浪 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1683-1690,共8页
该文建立了一种共价有机骨架(COF)在线微固相萃取(μ-SPE)/高效液相色谱(HPLC)联用检测酚类化合物的方法。以1,3,5-苯三甲酰肼(Bth)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)为有机单体,采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料,其结构和形貌表征表明材料... 该文建立了一种共价有机骨架(COF)在线微固相萃取(μ-SPE)/高效液相色谱(HPLC)联用检测酚类化合物的方法。以1,3,5-苯三甲酰肼(Bth)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)为有机单体,采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料,其结构和形貌表征表明材料具有良好的物化性能。将Bth-Tp作为微固相萃取吸附剂用于5种酚类的分离富集,通过单因素实验,系统考察了影响萃取性能的主要因素;与4种商业化材料相比,其萃取效果显著优于商用材料。在最优实验条件下,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,对环境水样中5种酚类化合物进行检测。方法在0.50~200.00μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),检出限(S/N≥3)为0.10~2.00μg/L,饱和萃取容量为2.65~7.84μg。在3个浓度水平下的加标回收率为82.5%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~7.0%。与传统的酚类化合物富集检测方法相比,该方法具有简单、快速、灵敏、准确的显著优势。 展开更多
关键词 共价有机骨架 在线微固相萃取 高效液相 酚类化合物 水样
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基于高效液相色谱法检测鲫肌肉中5种氟喹诺酮类药物 被引量:1
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作者 刘文鼎 丁国栋 +3 位作者 钟佳慧 余建芳 侯明勇 章海鑫 《江西水产科技》 2025年第1期26-30,共5页
为检测鲫肌肉中5种氟喹诺酮类(FQs)药物(诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、噁喹酸、氟甲喹)的残留量,建立了一种高效液相色谱检测方法。本方法使用T3色谱柱,流动相为0.1%的甲酸水溶液和乙腈,采用梯度洗脱法,利用荧光检测器检测。结果表明... 为检测鲫肌肉中5种氟喹诺酮类(FQs)药物(诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、噁喹酸、氟甲喹)的残留量,建立了一种高效液相色谱检测方法。本方法使用T3色谱柱,流动相为0.1%的甲酸水溶液和乙腈,采用梯度洗脱法,利用荧光检测器检测。结果表明5种氟喹诺酮类药物在0.01~2.00μg/mL药物浓度条件下有良好线性关系(r^(2)>0.999);5种药物的检出限为0.06~0.13μg/kg;定量限为0.18~0.38μg/kg;药物回收率为92.27%~114.76%,相对标准偏差(RSD)为1.41%~8.50%。结果表明方法准确、灵敏、稳定,满足氟喹诺酮类药物的检测要求,可为水产品中FQs的检测和研究提供技术参考。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 高效液相
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量:3
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测鲫鱼中11种邻苯二甲酸单酯
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作者 张帅 王钰 +8 位作者 谢鹏飞 刘会佳 陈莉君 黄以超 刘开永 周典兵 刘宇欣 刘旭 宋伟 《食品科学》 北大核心 2025年第19期281-289,共9页
开发基于QuEChERS法的鲫鱼中邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mono-PAEs)的快速前处理体系,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)建立多残留检测方法... 开发基于QuEChERS法的鲫鱼中邻苯二甲酸单酯(phthalate monoesters,mono-PAEs)的快速前处理体系,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)建立多残留检测方法。鱼肉样品(1.00 g)经98%乙腈甲酸提取,QuEChERS净化,氮吹近干,乙腈∶水(1∶1,V/V)溶液复溶,过膜,进样分析。11种mono-PAEs均有良好的线性关系(决定系数R2≥0.999 03);检出限和定量限分别为3.00μg/kg和10.00μg/kg;在10、20、100、200μg/kg添加量水平下的加标回收实验中,monoPAEs在鱼肉中的回收率范围分别为68.12%~109.93%、74.43%~112.46%、84.92%~109.48%和82.18%~108.92%,相对标准偏差分别为1.06%~8.50%、0.82%~4.07%、0.63%~2.14%和0.79%~2.66%。该方法重现性良好且回收率符合检测要求,具有操作简便、灵敏度高等特点,可满足鲫鱼基质中多种mono-PAEs的痕量分析需求。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸单酯 鲫鱼 高效液相-串联质 QUECHERS
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高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂 被引量:5
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作者 卓文珊 唐建锋 +1 位作者 梁金胜 曹日晖 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期99-105,共7页
N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等... N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。 展开更多
关键词 高效液相 N-月桂酰氨基酸 表面活性剂 洗面奶
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量:1
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作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相-原子荧光 联用技术 化妆品 砷形态
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