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固相萃取—高效液相色谱—荧光检测法测定泥蚶中的苯并[a]芘含量
1
作者 胡园 周朝生 +5 位作者 蒋倩倩 陆荣茂 吴越 郑伊诺 蔡景波 戴勇 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第5期854-859,共6页
采用固相萃取—高效液相色谱—荧光（HPLC-FLD）联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘（B[a]P）专用固相萃取柱（SPE）净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01-1μg·m L^-1浓度... 采用固相萃取—高效液相色谱—荧光（HPLC-FLD）联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘（B[a]P）专用固相萃取柱（SPE）净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01-1μg·m L^-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47%-84.71%,相对标准偏差（RSD）为4.8%-8.8%（n=6）。在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·m L^-1。总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 苯并[A]芘 泥蚶 高效液相色谱—荧光检测 固相萃取
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柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测法测定胰腺癌PANC-1和CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素二糖
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作者 张蕾 王思亚 +1 位作者 张运涛 任强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期811-821,共11页
建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYR... 建立了胰腺癌PANC-1、CFPAC-1细胞荷瘤小鼠中13种硫酸乙酰肝素(HS)二糖的柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测方法。胰腺癌肿瘤样本经脱脂、蛋白酶酶解等前处理得到HS二糖后,与2-氨基吖啶酮(AMAC)衍生化试剂反应。通过Thermo Scientific HYRERSIL ODS-2C_(18)色谱柱分离,以甲醇-60 mmol/L乙酸铵(pH 5.6)为流动相梯度洗脱,在激发波长425 nm、发射波长520 nm下检测。结果表明,13种HS二糖在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9990),检出限(LOD)为0.012~0.313μg/mL,定量下限(LOQ)为0.117~1.250μg/mL,精密度的相对标准偏差(RSD)为0.040%~0.63%,日内稳定性RSD为0.34%~3.6%,日间稳定性RSD为1.8%~6.4%,加标回收率为80.7%~109%,RSD为0.50%~17%。两种胰腺癌细胞荷瘤小鼠肿瘤组织中均检测出9种HS二糖,其中ΔUA-GlcN(ⅣH)占比最高,分别为28627.558 nmol/g和66938.786 nmol/g,ΔUA-GlcNAc(ⅣA)和ΔUA-GlcN,6S(ⅡH)占比次之。分子对接结果表明ⅣH与肝素结合性表皮生长因子(HB-EGF)结合力最强,ⅡH与成纤维细胞生长因子-2(FGF-2)结合力最强。HS硫酸酯化序列的特点以及与HB-EGF和FGF-2之间的相互作用,调控胰腺癌的发生、发展过程。研究结果可为胰腺癌的早期治疗和诊断提供帮助。 展开更多
关键词 胰腺癌 硫酸乙酰肝素 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生
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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
3
作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测器法测定医用聚氨酯泡沫敷料中2,4-甲苯二异氰酸酯的残留量
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作者 郭利娟 赵长帅 +3 位作者 李秋迎 吴长岩 代义闯 沈永 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期486-488,共3页
基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂... 基于湿性伤口愈合理论,湿润的微环境有助于伤口愈合[1-2]。临床中,为维持伤口的湿润微环境,常使用多种类型的敷料,包括聚氨酯泡沫类、薄膜类、水凝胶类、水胶体类以及藻酸盐类等,这些敷料的应用避免了传统纱布敷料带来的伤口脱水、结痂、不利于上皮细胞爬行、创面粘连等问题[3-4]。 展开更多
关键词 24-甲苯二异氰酸酯 高效液相色谱 荧光检测器
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
5
作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
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作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
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检测乳中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白高效液相色谱法的建立及不同乳源含量比较研究
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作者 赵传榜 刘丽波 +5 位作者 杜鹏 张国芳 戚晓熙 郭思男 唐雪文 李春 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第3期70-75,共6页
文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。... 文章建立高效液相色谱法对不同乳源中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)进行定性、定量检测。以0.15%三氟乙酸水溶液和0.15%三氟乙酸乙腈溶液对2种蛋白进行梯度洗脱,柱温为35℃,对目标蛋白进行分离检测,以出峰面积进行定量分析。结果表明,2种蛋白线性关系良好(R^(2)>0.99),经优化后的方法蛋白色谱图峰形明显,样品分离程度高,蛋白回收率为92.8%~99.3%,α-La和β-Lg检出限分别为0.0933 mg/mL和0.0765 mg/mL,定量限分别为0.0787 mg/mL和0.0821 mg/mL。该方法分析速度快,灵敏度高,能准确测定不同乳源中α-La和β-Lg含量。试验检测了不同乳中的α-La和β-Lg,其中生牛乳中α-La和β-Lg含量分别为0.143 mg/mL和0.421 mg/mL,均高于灭菌乳;骆驼乳中α-La含量为0.192 mg/mL,高于牛乳和羊乳;β-Lg含量为0.017 mg/mL,低于牛乳和羊乳。 展开更多
关键词 α-La β-Lg 高效液相色谱技术 定量检测
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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金属有机骨架基固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留
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作者 牛灿杰 叶素丹 +1 位作者 朱千聪 胡玉霞 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期222-229,共8页
采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的... 采用溶剂热法合成新型金属有机骨架材料UiO-66-NH_(2),建立基于UiO-66-NH_(2)的固相萃取-高效液相色谱同时检测水产品中5种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,提取液旋蒸浓缩后,采用pH 8.0的氨水溶液复溶,经装有30 mg UiO-66-NH_(2)的固相萃取柱富集净化,6 mL 20%乙酸-甲醇溶液洗脱,氮吹近干复溶后,利用高效液相色谱-荧光检测器检测。在建立的实验条件下,5种FQs在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))为0.999 9~1.0,回收率为81.4%~104.8%,相对标准偏差为1.29%~4.93%,检出限为0.21~2.05μg/kg。制备的固相萃取柱可重复使用达5次,绿色环保、经济成本低,所建立的方法具有良好的准确度、精密度、重现性及选择性,适用于水产品中多种痕量氟喹诺酮类药残的同时检测。 展开更多
关键词 金属有机骨架 固相萃取 高效液相色谱 水产品 氟喹诺酮类药物
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高效液相色谱法同时检测食用菌中的4种嘌呤
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作者 刘红霞 范秀芝 +4 位作者 殷朝敏 史德芳 姚芬 高虹 张玉 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期178-186,共9页
目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动... 目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动性比例、流速、柱温和进样量等检测条件,并对检测条件进行方法学验证。结果当使用Insert Sustain AQ-C_(18)色谱柱,以p H为4.0、浓度为50 mmol/L的乙酸铵溶液与甲醇(V:V=97:3)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在254nm检测波长下4种嘌呤可以完全分离且峰形较好。经方法学验证,得出此方法在检测范围内线性关系良好。结论通过检测条件优化建立了一种可有效区分和同时检测食用菌中4种嘌呤的高效液相色谱检测方法,所测市售食用菌中尿酸前体物质次黄嘌呤和黄嘌呤含量较低或不能检出,根据《中国营养科学全书》中嘌呤摄入量控制,确定了现有市售食用菌的膳食量。 展开更多
关键词 食用菌 嘌呤 高效液相色谱法 色谱条件
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基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器对比分析市售婴幼儿配方乳粉中sn-2位棕榈酸位置分布
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作者 蒋学铭 张文迪 +2 位作者 李川 李永成 曹君 《食品科学》 北大核心 2025年第10期199-206,共8页
基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,... 基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定12个品牌、3个阶段、36份婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(1-oleoyl-2-palmitoyl-3-linoleoylglycerol,OPL)含量,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定sn-2位棕榈酸相对含量。结果表明:32份乳粉脂肪含量明显高于营养标签值;18 份OPO强化乳粉中有7 份乳粉OPO含量低于营养标签值,18 份非OPO强化乳粉中均能检出OPO,34份乳粉中OPO含量高于OPL;乳粉饱和脂肪酸(20.31%~50.12%)和单不饱和脂肪酸相对含量(33.13%~54.89%)较高,而多不饱和脂肪酸相对含量(14.20%~31.76%)略低;OPO强化乳粉sn-2位棕榈酸相对含量显著高于非OPO强化乳粉。本研究可为乳粉脂质母乳化研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 脂肪酸 sn-2位棕榈酸 营养标签 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
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作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测稻田土壤中14种农药残留
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作者 钟纯 杨姝萍 +2 位作者 罗宽能 向忠平 张洪刚 《现代食品》 2025年第4期213-219,共7页
本文采用QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS法检测稻田土壤中14种农药残留。结果表明,在0.005~0.1 mg·L^(-1),14种农药的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率在82.3%~112.9%,相对标准偏差在1.91%~7.98%。检出限为0.10~0.80... 本文采用QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS法检测稻田土壤中14种农药残留。结果表明,在0.005~0.1 mg·L^(-1),14种农药的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率在82.3%~112.9%,相对标准偏差在1.91%~7.98%。检出限为0.10~0.80μg·kg^(-1),定量限为0.34~2.65μg·kg^(-1)。该方法操作简便,可同时检测多种农药,适用于稻田土壤中农药残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 食品安全
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测乳及乳制品中2-己基吡啶含量
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作者 汪春明 王美玲 +2 位作者 王一名 彭涛 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期276-283,共8页
目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂... 目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-一级水为流动相,流速设置为0.25 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用GL Sciences InertSustain C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子(electro spray ionization, ESI+)模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 对于乳及乳制品基质, 2-己基吡啶在0.5~20.0 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,在0.005、0.010和0.050 mg/kg 3种不同浓度添加水平下, 2-己基吡啶的平均回收率为94.45%~109.63%,相对标准偏差为3.93%~9.53%。结论 本方法可满足乳及乳制品中2-己基吡啶检测的正确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 2-己基吡啶 乳及乳制品 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药
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作者 林强 申贇魁 +4 位作者 杨超 李美丽 王佳 蒋定国 范赛 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期71-77,共7页
目的建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法水果样品使用乙腈提取,经盐析、振荡、离心后,使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取,进一步富集和净化,结合超高效液相色谱质谱联... 目的建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法水果样品使用乙腈提取,经盐析、振荡、离心后,使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取,进一步富集和净化,结合超高效液相色谱质谱联用仪,使用多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。结果12种烟碱类化合物在1~500 ng/mL线性范围内方法线性良好(r2>0.999),检出限为2.15~3.60μg/kg,方法定量限为7.11~13.01μg/kg。12种烟碱类化合物加标回收率为73.1%~126.7%,相对标准偏差为3.5%~13.3%。结论该方法操作简便、精密度高、稳定性好,适用于水果样品中烟碱类化合物的筛查检测工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水果 烟碱类农药
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分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱法检测保健茶中6种利尿类兴奋剂
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作者 李涛 杨庆懿 +2 位作者 王亮亮 周艳华 李政 《中国食品添加剂》 2025年第4期108-113,共6页
为了建立分散固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测保健茶中6种利尿类兴奋剂的方法。样品经乙腈提取,C18和HLB萃取剂组合净化后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸(体积分数)甲酸铵溶液(5 mmol/L)... 为了建立分散固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测保健茶中6种利尿类兴奋剂的方法。样品经乙腈提取,C18和HLB萃取剂组合净化后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸(体积分数)甲酸铵溶液(5 mmol/L)-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子模式下检测分析,外标法定量。结果显示:6种利尿剂在1.0~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.996。检出限均为0.6μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。在加标浓度为2.0~20.0μg/kg,6种利尿剂加标回收率在78.3%~98.3%范围内,RSD在2.7%~8.7%范围内。对市场采购20批次保健茶进行检测,所有样品均未检出。该法简单高效、灵敏度高、选择性强,可作为保健茶中6种利尿剂检测方法。 展开更多
关键词 利尿剂 分散固相萃取 保健茶 方法学 超高效液相色谱串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量方法研究
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作者 陆秀青 伍先绍 +5 位作者 韦云莹 农子明 马炜烨 林卉 潘药银 胡蓉 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期179-183,共5页
通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体... 通过对高效液相色谱-串联质谱检测谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量测定的研究,建立了谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇含量的测定方法。采用体积分数1%乙酸的乙腈溶液(乙腈与水的体积比为8∶2)混合溶液提取,结合QuEChERS前处理提取方法,用体积分数0.1%的甲酸水相和乙睛有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模式测定样品中的目标化合物,采用外标法定量。方法学性能考察表明,在质量浓度0.2~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998;方法检出限为0.07~0.13μg/kg,定量限为0.25~0.44μg/kg;方法的回收率范围为81.5%~107.9%,变异系数范围为0.39%~3.29%。经验证确定该方法线性良好,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,符合GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的要求,可为科学评价谷物中二乙酰镳草镰刀菌烯醇的污染监测情况分析提供技术依据。 展开更多
关键词 二乙酰镳草镰刀菌烯醇 谷物 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因的含量
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作者 于海英 牛水蛟 +3 位作者 张良雨 林钰镓 杨茜 李启艳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期28-31,共4页
提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR... 提出了高效液相色谱-水凝粒子激光计数检测器法测定抗皱类化妆品中玻色因含量的方法。取0.25 g抗皱类化妆品置于50 mL离心管中,加入3 mL甲醇,涡旋1 min,加水至25 mL,超声15 min,摇匀,过0.45μm滤膜,滤液上机分析。以CAPCELL PAK ADME-HR S5色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,水凝粒子激光计数检测器测定。结果表明,玻色因的质量浓度在10~1 000 mg·L^(-1)内与对应的非对映异构体的峰面积之和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.013%(质量分数)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为99.5%~100%。方法用于测定实际抗皱类化妆品中玻色因的含量,检出量为2.33%~9.89%(质量分数)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 水凝粒子激光计数检测器 抗皱类化妆品 玻色因
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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