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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态 被引量：1
1
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定化妆品中4种砷形态 被引量：1
2
作者 徐正 凡书杰 +5 位作者 尹畅 陈小岑 杜营 陈安琪 侯广月 周莉莉 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期159-166,共8页
为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-... 为了准确测定护肤类化妆品中毒性类金属元素砷的形态,尤其毒性最高的无机砷——砷酸盐[As(Ⅴ)]与亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的含量,通过优化建立适用于化妆水、乳液、霜膏类化妆品的前处理方法,开发简单高效的高效液相色谱串联原子荧光光谱(HPLC-AFS)分析方法,有效地对化妆品中无机砷的含量检测提供技术支持。样品经0.15 mol/L硝酸浸提过夜,于90℃超声提取2.5 h。提取完后经6000 r/min离心15 min。取上清液加入正己烷振荡离心,取下层清液经0.45μm有机滤膜过滤。以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH=6.0)作为流动相,结合HPLC-AFS法对护肤类化妆品中无机砷的含量进行测定。按保留时间定性,外标法定量。4种不同砷形态化合物在12 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加4个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品回收率为86.7%~101%,相对标准偏差为1.7%~8.4%,方法检出限为0.02 mg/kg。方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足化妆品中无机砷的检测需求。按照实验方法测定市场上护肤类化妆品中总砷及其无机砷含量,结果发现样品中有不同程度的总砷检出,且无机砷含量最高可达到0.98 mg/kg。由此可见,市场上化妆品样品参差不齐,其砷元素含量尤其无机砷有部分检出,可以为化妆品的安全评价及市场监管提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱 联用技术 化妆品 砷形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
3
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
4
作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13
5
作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态 被引量：10
6
作者 梅光明 郭远明 +4 位作者 朱敬萍 陈雪昌 张小军 李佩佩 刘琴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期840-843,共4页
提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基... 提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。 展开更多
关键词 水产品 汞 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：8
7
作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法测定水产品中的4种砷形态 被引量：4
8
作者 韦丽丽 石莉莉 覃月媚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期240-243,共4页
建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ... 建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ)]4种砷形态在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,检出限在0.01~0.03 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.5%~5.0%。同时对不同样品进行3个水平的加标回收实验,各组分的加标回收率在84.0%~97.5%。该方法操作简便,准确度好,精密度高,可用于测定水产品中的砷形态。 展开更多
关键词 砷形态 水产品 高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量：22
9
作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页
建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法
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超声辅助酶水解-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定贝壳类海产品中砷形态 被引量：24
10
作者 王继霞 张颜 +1 位作者 叶明德 陈帆 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期145-148,共4页
应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取... 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术,建立了贝壳类海产品中一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。优化了温度、酶与样品的质量比、pH值及时间对砷化合物提取的影响。结果表明,超声辅助酶水解提取砷形态的最优条件为:pH值4.5,温度35℃,酶质量100mg(与样品的质量之比为0.4),时间5min。在最佳实验条件下,MMA、DMA、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、AsB 5种砷形态的检出限分别为3.34、3.30、1.47、3.51、2.36μg/L,线性相关系数均大于0.9990,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.20%,样品加标回收率为89.6%~107.1%。该方法能够快速、准确地检测贝壳类海产品中上述5种砷形态。 展开更多
关键词 超声辅助酶水解 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 贝壳类 砷形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞 被引量：23
11
作者 陈邵鹏 顾海东 秦宏兵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期79-83,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光... 建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。 展开更多
关键词 汞 形态分析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱 地表水 废水
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液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量 被引量：8
12
作者 谭洪涛 周鸿 李娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1104-1107,共4页
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷... 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L^(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L^(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min^(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L^(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 砷形态 大米
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷 被引量：13
13
作者 李昌平 李月娥 +1 位作者 陈邵鹏 张旭健 《环境监测管理与技术》 2011年第6期61-64,共4页
采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(... 采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.06μg/L、0.12μg/L、0.09μg/L和0.15μg/L,实际水样平行测定的相对偏差为2.7%～6.6%,加标回收率为86.9%～101%。 展开更多
关键词 砷 形态分析 高效液相色谱 氢化物发生 原子荧光光谱 水质
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透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用系统研究无机砷与牛血清白蛋白的结合平衡 被引量：4
14
作者 姜泓 丁敬华 +3 位作者 张颖花 宫慧芝 高双 孙贵范 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期488-492,共5页
采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位... 采用透析-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用法研究了生理pH(7.4)条件下As(Ⅲ)或/和As(Ⅴ)与牛血清白蛋白的结合平衡模型.当As(Ⅲ)浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≤1:1]较低时,As(Ⅲ)与BSA的结合符合Scatchard模型,在BSA中有1.4个强结合部位,结合常数为1.7×106;当As(Ⅲ)的浓度[cAs(Ⅲ):cBSA≥2:1]较高时,符合Plasvento的相分配模型,没有明显的特征结合点,而As(Ⅴ)与BSA无任何结合作用.研究了HCl和KBH4的浓度和流速等对色谱分离的影响,并对检测器参数等实验条件进行了优化,使不同价态无机砷在10min内达到良好的基线分离,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测限分别为2.89和6.38ng/L. 展开更多
关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 牛血清白蛋白 透析 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷 被引量：19
15
作者 顾海东 陈邵鹏 秦宏兵 《环境监测管理与技术》 2012年第1期38-42,共5页
采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min... 采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。 展开更多
关键词 砷 形态分析 高效液相色谱 原子荧光光谱 土壤
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加速溶剂提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定对虾饲料中5种形态的汞 被引量：5
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作者 陈德泉 李岩 叶泽波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期698-702,共5页
称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次... 称取经粉碎的样品1.000 0g,置于加速溶剂提取池中,加入10mL的5mol·L-1盐酸溶液、1mL的5mol·L-1氯化钾溶液和2mL的10mol·L-1半胱氨酸溶液;在8.0MPa和70℃下,预加热2min,加热5 min,静态提取5min,分离,重复上述提取过程2次,合并提取液;加入0.2mL的0.5mol·L-1半胱氨酸溶液、1.5mL的6mol·L-1氢氧化钠溶液,以10 000r·min-1离心5min,将上清液氮吹浓缩并用硝酸(5+95)溶液定容至1mL,过0.45μm尼龙滤膜后,采用Eclipse XDB-C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm)分离溶液中的甲基汞、乙基汞、无机汞、硫柳汞和苯基汞,流动相为50g·L-1乙腈溶液+5g·L-1乙酸铵溶液+1g·L-1半胱氨酸溶液(体积比为1∶1∶1),用原子荧光光谱仪进行测定。5种形态的汞的质量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系,测定下限(10S/N)在1.0~2.5μg·kg-1之间。加标回收率在91.0%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.94%~2.7%之间。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 液相色谱-原子荧光光谱法 汞形态 对虾饲料
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量 被引量：18
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作者 房艳 王贝 +1 位作者 高俊海 张雅莉 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期69-75,共7页
研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(... 研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R2>0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。 展开更多
关键词 硒 有机硒 硒蛋白 甲基硒化物 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效砷形态 被引量：12
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作者 范俊楠 田文娟 +4 位作者 张钰 贺小敏 严文佩 张蒙 梁龙飞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期185-190,共6页
建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH_(4)溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH_... 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根4种有效砷形态的分析检测方法。通过实验对提取液及浓度、流动相及pH值、载流HCl和还原剂KBH_(4)溶液等条件进行优化。方法采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换柱为色谱柱,1.725 g/L的(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0±0.2)为流动相,20 g/L的KBH_(4)和5 g/L的KOH的混合溶液为还原剂,7%HCl溶液为载流。亚砷酸根、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.9990;方法检出限分别为0.05 mg/kg、0.07 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg;相对标准偏差范围为1.8%~17.2%,加标回收率范围为62.7%~1070%。本方法能够快速、简便、准确的测定土壤样品中上述4种有效砷形态。 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 土壤 有效砷 形态检测
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态 被引量：8
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作者 李爱民 范俊楠 +1 位作者 贺小敏 杨登 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期403-407,共5页
建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换... 建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离,流动相为40 mmol/L(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0),以20 g/L的KBH 4溶液和10 g/L KI溶液为还原剂,7%HCl为载流溶液。硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.999;方法检出限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg和0.1 mg/kg;相对标准偏差范围为1.2%~13.7%,加标回收率范围为67.6%~94.7%。本方法能够简便、快速、灵敏检测土壤样品中4种形态有效硒。 展开更多
关键词 土壤 有效硒形态 高效液相色谱 原子荧光光谱
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量 被引量：5
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作者 郭金喜 范田丽 +2 位作者 郭武军 何晓瑞 周玉贵 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第5期42-47,共6页
采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3O... 采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12~1.00μg/kg之间、RSD在0.98%~1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%~95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68~18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%~100.0%,含有很少或者不含无机硒。 展开更多
关键词 硒 高效液相色谱(HPLC) 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS) 冻干驴乳粉
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