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高效液相色谱—串联质谱法测定原料乳粉中乳脂球膜蛋白
1
作者 刘建平 王美玲 +6 位作者 成婧 王林 张帆 李光胜 刘洋 方静 刘向荣 《食品与机械》 北大核心 2025年第7期32-38,共7页
[目的]建立一种基于特征肽的乳脂球膜蛋白液相色谱串联质谱定量检测方法。[方法]从乳脂球膜蛋白酶解产物中筛选出特征肽,通过多反应监测模式,对原料乳粉中的乳脂球膜蛋白进行定量测定,同时人工合成同位素内标肽段以降低基质效应和抵消... [目的]建立一种基于特征肽的乳脂球膜蛋白液相色谱串联质谱定量检测方法。[方法]从乳脂球膜蛋白酶解产物中筛选出特征肽,通过多反应监测模式,对原料乳粉中的乳脂球膜蛋白进行定量测定,同时人工合成同位素内标肽段以降低基质效应和抵消处理过程中的损失。[结果]方法定量限为0.234~0.811 mg/g。低、中、高3个添加水平回收率为82.5%~105.6%,相对标准偏差为2.2%~10.3%。[结论]试验方法准确性和灵敏度高、特异性强,可满足原料乳粉中不同含量水平的乳脂球膜蛋白定量测定要求。 展开更多
关键词 乳脂肪球膜蛋白 特征肽 液相色谱-质谱/质谱法 定量测定 原料乳粉
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QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定新疆馕制品中丙烯酰胺 被引量：1
2
作者 徐曼 宋少龙 +2 位作者 胡俊 施海云 刘健 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期61-68,共8页
[目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4... [目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4 mL乙腈层经400 mg无水硫酸镁和300 mg PSA净化,上清液氮吹至近干,用水复溶后测定。采用水—甲醇作为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式,内标法定量。[结果]丙烯酰胺在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.9991),方法检出限和定量限分别为0.25,0.82μg/kg,3种不同基质的馕样品中进行3个水平的加标试验,丙烯酰胺的平均回收率为91.3%~97.6%,相对标准偏差为1.3%~4.6%。对市售65份馕样品进行分析,丙烯酰胺含量为17.4~207.5μg/kg,不同种类馕样品中的含量存在显著差异(H=23.10,P<0.05)。[结论]该方法取样量和试剂消耗量小,过程快速简便,结果准确,对不同种类的馕制品具有普适性。 展开更多
关键词 QUECHERS 馕 超高效液相色谱—串联质谱法 丙烯酰胺
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高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中季铵盐类消毒剂的不确定度评定 被引量：1
3
作者 张雪梅 孔祥吉 田丰 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第6期77-82,89,共7页
[目的]为做好高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵消毒剂残留量的质量控制,促进检测方法的改进。[方法]通过建立数学模型和不确定度来源鱼骨图,评估引入的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。[结果... [目的]为做好高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵消毒剂残留量的质量控制,促进检测方法的改进。[方法]通过建立数学模型和不确定度来源鱼骨图,评估引入的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取包含因子k=2,当饮用水样中癸甲氯胺、苯扎氯铵残留量分别为4.3,4.7μg/L时,其扩展不确定度U分别为0.52,0.48μg/L。[结论]采用高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵,其不确定度主要来源于系列标准溶液配制、测定重复性、仪器校准等分量。 展开更多
关键词 消毒剂 季铵盐 液相色谱—串联质谱法 不确定度
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超高效液相色谱—串联质谱法测定饲料中的4种大环内酯类抗生素
4
作者 朱英才 梁望旺 +1 位作者 盛欣 彭强 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期231-236,共6页
为建立同时检测饲料中竹桃霉素、红霉素、罗红霉素和螺旋霉素4种大环内酯类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法,样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相-串联质谱检测。结果表明:在10、40、10... 为建立同时检测饲料中竹桃霉素、红霉素、罗红霉素和螺旋霉素4种大环内酯类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法,样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相-串联质谱检测。结果表明:在10、40、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为78.6%~87.2%,相对标准偏差为3.4%~7.1%;检出限为1.3~4.0μg/kg,定量限为4.3~13.3μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大环内酯类抗生素 饲料
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超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量 被引量：1
5
作者 刘小芳 李政 +2 位作者 何浩 蒋军杰 陈媛媛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期66-72,共7页
[目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分... [目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分离,以乙腈—0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配外标法定量。[结果]百菌清及4-羟基百菌清在5~500μg/L范围内线性关系良好,定量限均为0.005 mg/kg,平均回收率分别为69.3%~111.0%和65.3%~117.9%,相对标准偏差分别为1.6%~10.8%和1.1%~9.0%。[结论]该方法前处理简单快速,灵敏度高,准确可靠,可用于动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 百菌清 4-羟基百菌清 动物源性食品
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留 被引量：2
6
作者 朱思华 张玉昆 +3 位作者 刘振先 钱宝聪 李冰 缪小群 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期425-430,共6页
建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,... 建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱法 水产品 利福平
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高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物 被引量：2
7
作者 边海涛 张雨萌 +3 位作者 勇艳华 李鹏 王立娜 苏春敏 《食品与机械》 北大核心 2022年第2期46-50,87,共6页
目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格... 目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱—串联质谱法 保健食品 恩格列净 利格列汀 沙格列汀 阿格列汀
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高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量 被引量：18
8
作者 钱卓真 朱世超 +3 位作者 魏博娟 汤水粉 罗方方 吴成业 《中国渔业质量与标准》 2012年第3期68-76,共9页
建立用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物——氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、... 建立用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19喹诺酮类药物——氟甲喹、噁喹酸、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、西诺沙星、奥比沙星、麻保沙星、萘啶酸、氟罗沙星和吡哌酸残留量的方法。用酸化乙腈提取水产品中喹诺酮类药物,正己烷脱脂。采用电喷雾电离源(ESI),正离子扫描模式,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该方法对19种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为2～200ng/mL,氟罗沙星和吡哌酸检出限为1.0μg/kg、定量限为2.0μg/kg,其余17种喹诺酮的检出限为0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg。19种喹诺酮类药物回收率在76.3%～108%之间,相对标准偏差为0.743%～13.1%。该方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮 水产品 残留
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱—串联质谱法研究 被引量：14
9
作者 孙雷 张骊 +3 位作者 刘琪 王树槐 汪霞 朱永林 《中国兽药杂志》 2008年第2期27-29,共3页
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150mm×2．1mm，50μm），流动相为0．3％甲酸乙腈溶液＋0．3％甲酸水溶液；柱温20℃，流速0．2mL／min；进样量20μL。... 建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱一串联质谱方法。色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150mm×2．1mm，50μm），流动相为0．3％甲酸乙腈溶液＋0．3％甲酸水溶液；柱温20℃，流速0．2mL／min；进样量20μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）；多反应监测（MRM）方式采集。外标法定量。结果表明，四环素、土霉素和金霉素在10～400ng／mL浓度范围内呈现良好线性，相关指数砰均大于0．999；方法检测限为5ng／g，定量限为10ng／g。50、100和200ng／g三个添加浓度的平均回收率为72．3％～94．6％，批内批间RSD均小于20％。 展开更多
关键词 四环素类药物 猪肉 高效液相色谱-串联质谱法
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牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱—串联质谱法研究 被引量：14
10
作者 孙雷 朱馨乐 +3 位作者 张骊 仲锋 汪霞 王树槐 《中国兽药杂志》 2008年第11期16-19,共4页
建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物（FQs）残留检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。液相色谱条件为：色谱柱Waters XBridge C18柱（150 mm×2.1... 建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物（FQs）残留检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。液相色谱条件为：色谱柱Waters XBridge C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）;流动相为0.1%甲酸甲醇溶液＋0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集;外标法定量。结果表明：七种FQs在5～250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%～119%,批内RSD为1.8%～16%,批间RSD为9.1%～18%。 展开更多
关键词 牛奶 氟喹诺酮类药物 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量 被引量：2
11
作者 陈瑞清 黄小红 +2 位作者 俞道进 陈锋 黄一帆 《福建农林大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2011年第5期525-529,共5页
采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-... 采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 癸氧喹酯 鸡粪 残留量
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固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量 被引量：7
12
作者 林津 范小龙 +2 位作者 江丰 彭青枝 周陶鸿 《食品与机械》 北大核心 2020年第9期67-71,共5页
利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM... 利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM)正离子模式下,使用双去氯万古霉素作为内标进行定量分析。结果表明,在20~200μg/L的线性范围内,目标物万古霉素和去甲万古霉素线性关系良好,相关系数(R2)均可达到0.997以上。在20,50,200μg/kg 3个添加水平下平均回收率为88.7%~115.1%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。方法检出限(LOD)低至1.0μg/kg,定量限(LOQ)可达到3.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、重复性好,适用于动物源性食品中万古霉素类抗生素残留量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱—串联质谱法 固相萃取 万古霉素 去甲万古霉素 动物源食品
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超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留 被引量：4
13
作者 朴秀英 胡俊栋 +3 位作者 周艳明 王晓军 姜辉 魏启文 《农药科学与管理》 CAS 2012年第8期25-28,共4页
利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83.1～106.2%,RSD为3.2～8.6%。该分析方法最低定量浓度为... 利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83.1～106.2%,RSD为3.2～8.6%。该分析方法最低定量浓度为1.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。 展开更多
关键词 烟嘧磺隆:超高效液相色谱-串联质谱 土壤
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高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量 被引量：6
14
作者 黄德凤 戚隽渊 +2 位作者 孙建华 黄清发 孙振中 《水产科技情报》 北大核心 2012年第3期148-151,共4页
针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,... 针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量。该方法可通过梯度洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10μg/kg,回收率为80%～105%,相对标准偏差(RSD)≤10%(n=5)。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 水产品 磺胺类 药物残留
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同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 被引量：4
15
作者 黄水林 何明 《食品与机械》 北大核心 2021年第12期52-57,共6页
目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监... 目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标碎片离子进行采集。结果:10种水溶性维生素的内标曲线在2.0~500.0μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.9987,加标回收试验的回收率为85.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~5.69%。方法检出限(LOD)为10~50μg/kg,方法定量限(LOQ)为30~150μg/kg。结论:该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱—串联质谱法 婴幼儿奶粉 水溶性维生素
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超高效液相色谱—串联质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物 被引量：8
16
作者 方忠意 班付国 刘素梅 《中国兽药杂志》 2009年第5期17-20,共4页
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相... 建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物 超高效液相色谱—串联四级杆质谱 原料奶
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高效液相色谱—串联质谱法检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留 被引量：2
17
作者 龚勇 朴秀英 +3 位作者 孙丰收 崔凯 廖先骏 李富根 《农药科学与管理》 CAS 2018年第3期48-52,共5页
建立氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)在鸡蛋中的残留分析方法。采用乙酸乙酯-环己烷(1:1)提取,GPC净化,通过高效液相色谱-串联质谱进行测定。本方法添加回收率在80.7%～114.3%之间,相对标准偏差在3.4%～15.9%之间,定量... 建立氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)在鸡蛋中的残留分析方法。采用乙酸乙酯-环己烷(1:1)提取,GPC净化,通过高效液相色谱-串联质谱进行测定。本方法添加回收率在80.7%～114.3%之间,相对标准偏差在3.4%～15.9%之间,定量限为0.002mg/kg。本方法净化效果好,准确度高,能适用于干扰较强的基质情况。 展开更多
关键词 鸡蛋 氟虫腈 代谢物 残留 GPC 液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱—串联质谱法快速检测水中氟蚁腙的残留 被引量：1
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作者 朴秀英 郭子靖 +2 位作者 周艳明 王晓军 姜辉 《农药科学与管理》 CAS 2012年第10期27-29,共3页
建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点... 建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点,并可用于水样品中氟蚁腙的检测。 展开更多
关键词 氟蚁腙 超高效液相色谱-串联质谱 水
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高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留 被引量：3
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作者 倪永付 王勇 +1 位作者 朱莉萍 闫秋成 《粮油食品科技》 2011年第6期37-39,共3页
用高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。结果表明:十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。
关键词 磺胺类药物 残留 液相色谱—串联质谱 牛肉
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高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：5
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作者 钱卓真 位绍红 +3 位作者 余颖 姜琳琳 魏博娟 苏秀华 《福建水产》 2010年第2期43-49,共7页
本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基... 本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg^20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg^5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃类代谢物 鲍鱼
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