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湖北小连翘中化学成分的高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用分析 被引量：3
1
作者 白洁 王冬梅 杨得坡 《武汉植物学研究》 CSCD 北大核心 2008年第1期87-90,共4页
湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化... 湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化学成分。同时,以金丝桃素为外标,采用HPLC法在590nm波长下测定了金丝桃素类成分的含量。 展开更多
关键词 湖北小连翘 金丝桃素类化合物 黄酮类化合物 高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用
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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量：12
2
作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页
建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜
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系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析 被引量：3
3
作者 赵忠奎 乔卫红 +2 位作者 付新梅 李宗石 程侣柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期10-13,共4页
采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离... 采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件。紫外检测波长230nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析。线性梯度:0～40min时甲醇-水体积为60∶40,在40～70min时,甲醇-水体积比为100∶0。样品分离度高,分离效果较好。用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量。HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾离子化质谱 烷基甲基萘磺酸盐 表征
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高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖 被引量：6
4
作者 徐瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1133-1136,共4页
利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分... 利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成。结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 芦荟多糖 单糖 高效凝胶渗透色谱 高效液相色谱 电喷雾-离子阱质谱 柱前衍生 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量：7
5
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量：44
6
作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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内皮细胞提取和高效液相色谱－电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分 被引量：11
7
作者 祝艳斐 毕志明 +3 位作者 刘承伟 任美婷 吴斐华 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-231,共4页
目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成... 目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。 展开更多
关键词 内皮细胞提取 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 玄参 活性成分
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析荷叶炮制前后生物碱成分的变化 被引量：10
8
作者 王莉 张学兰 +2 位作者 孙玉丽 蒋海强 李慧芬 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期780-784,共5页
目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参... 目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参照文献和荷叶碱对照品对比,对主要色谱峰进行指认。结果鉴别了生荷叶总生物碱中10种生物碱和荷叶炭总生物碱中6种生物碱。荷叶制炭后荷叶碱、N-降荷叶碱、番荔枝碱、甲基莲心碱消失,另外有6种生物碱色谱峰面积显著降低。结论荷叶制炭后生物碱类成分发生明显变化,产生3种未知成分需进一步研究。 展开更多
关键词 荷叶 荷叶炭 总生物碱 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱
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高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱分析大豆皂甙 被引量：8
9
作者 肖军霞 彭光华 +2 位作者 朱彩平 任丹丹 张声华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期218-221,共4页
采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信... 采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信息,通过分析确定SS-Ⅲ中含有四种B组大豆皂甙,一种E组大豆皂甙,并发现一种未见报道的E组皂甙。 展开更多
关键词 大豆皂甙 高效液相色谱-电喷雾负离了串联质谱 B组皂甙 E组皂甙
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超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量：13
10
作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多
关键词 高氯酸盐 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量：11
11
作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用技术 化学成分
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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7
12
作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水
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高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分 被引量：3
13
作者 左利民 徐士婕 +5 位作者 赵婷 刘伊彤 姜艺菲 金燕 刘彦飞 山广志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1053-1056,共4页
本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法... 本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 水苏糖 高分辨质谱 寡糖 质量控制
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尼莫司汀和卡莫司汀导致细胞中DNA股间交联的高效液相色谱-电喷雾质谱联用研究 被引量：1
14
作者 李莉莉 陈薛钗 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期405-412,共8页
氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫... 氯乙基亚硝基脲（CENUs）是临床常用的烷化剂类抗癌药物,主要通过导致DNA股间横向交联（dG-dC交联）发挥其抗癌作用。为建立高灵敏度的细胞中交联物的检测方法,评价不同种类CENUs的抗癌活性及耐药性,本研究使用尼莫司汀（ACNU）和卡莫司汀（BCNU）对具有不同O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶（AGT）活性的NIH/3T3和L1210两种细胞进行药物处理,利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）联用技术对经不同浓度药物处理后细胞中的dG-dC交联进行定量分析。该方法的检测限（S/N=5）和定量限（S/N=17）分别达到2fmol和8fmol,回收率为92.5%~107.4%,灵敏度和准确性均满足定量分析的要求。结果表明：ACNU导致的dG-dC交联率高于BCNU;经相同浓度的同种药物作用后,L1210细胞中交联率显著高于NIH/3T3细胞。这可为新型CENU类烷化剂的抗癌活性评价提供可靠的实验方法。 展开更多
关键词 氯乙基亚硝基脲(CENUs) 高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS) DNA股间交联 O6-烷基鸟嘌呤-DNA-烷基转移酶
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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物 被引量：1
15
作者 岳丽君 魏玉霞 +5 位作者 陈佳 林妮妮 王瑞 杨茜 张雅姣 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期325-329,共5页
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,... 运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/m L,定量限(S/N≥20)为850pg/m L。在300pg/m L^1.28μg/m L的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45m g/kg,染毒4d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 芥子气 皮肤染毒 肺 SD大鼠
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染色纺织品中禁用偶氮染料的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定 被引量：6
16
作者 钱微君 阮勇 +2 位作者 石东亮 金美菊 陈建勇 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期89-92,共4页
建立了采用高效液相色谱电喷雾电离质谱法(HPLC-ESI/MS)测定纯毛精纺花呢中残留偶氮染料的方法。纯毛精纺花呢试样中禁用偶氮染料经提取和还原后,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,I.D.,5μm)上采用甲醇/醋酸醋酸铵溶液(5 mmol/L... 建立了采用高效液相色谱电喷雾电离质谱法(HPLC-ESI/MS)测定纯毛精纺花呢中残留偶氮染料的方法。纯毛精纺花呢试样中禁用偶氮染料经提取和还原后,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,I.D.,5μm)上采用甲醇/醋酸醋酸铵溶液(5 mmol/L,pH=5.5)为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离离子化技术在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量。实现了21种芳香胺的同时分离检测,其加标回收率为80.0%～102.4%,相对标准偏差小于9.4%。该方法简便、快速、灵敏,能满足纺织品中残留物的检测需求。 展开更多
关键词 染色纺织品 禁用偶氮染料 液相色谱-质谱联用 电喷雾质谱
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量：31
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作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录（SIR）方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留 被引量：23
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作者 徐锦忠 吴斌 +4 位作者 丁涛 沈崇钰 赵增运 陈惠兰 蒋原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期436-439,共4页
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集... 建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析，以共同的基峰离子m／z126进行定量。两种抗生素的检测限（S／N=3）为0．1p．g／kg，定量限为0．5p．g／kg，在1．0～200p．g／L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．996）。在1．0，5．0，20．0p．g／kg3个添加水平，两种抗生素的平均回收率范围为80％～110％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于15％。结果表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾串联质谱 林可胺类抗生素 林可霉素 氯林可霉素 蜂蜜
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯 被引量：27
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作者 王丽娟 柯润辉 +2 位作者 王冰 尹建军 宋全厚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期903-907,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明:方法在2～500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%～102%,日内精密度(n=6)为0.8%～4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%～5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾离子化串联质谱 氨基甲酸乙酯 黄酒 葡萄酒
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