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高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1) 被引量:9
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作者 铁晓威 黄棣华 +1 位作者 黄百芬 任一平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期34-37,共4页
应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍... 应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1~ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。 展开更多
关键词 高效液相色谱后衍生 测定 食品 维生素K1
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高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中3种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:2
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作者 赵越超 石家源 +2 位作者 杨会宁 张月 徐振斌 《粮食科技与经济》 2023年第2期85-88,共4页
采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨... 采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨基甲酸酯类农药的残留量进行测定外标法定量。该方法的灭多威、涕灭威、克百威检出限均为0.008 mg/kg;相对标准偏差(RSD)均小于7.5%,加标回收率为80.6%~109.0%,3种农药混合标准曲线最佳线性范围0.01~2.0μg/mL,线性相关系数(R)均大于0.9995。结果表明,该方法具有良好的线性关系,准确性和精密度高,操作简单,适用于谷物中涕灭威、灭多威、克百威农药残留量的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱后衍生 涕灭威 灭多威 克百威 残留量
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高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定 被引量:8
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作者 高强 孙榕 +2 位作者 高升成 杨治彪 罗慧 《现代农业科技》 2019年第19期101-102,107,共3页
通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合... 通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。 展开更多
关键词 高效液相色谱—后衍生 克百威 蔬菜 农药残留 不确定度
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全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对食品中黄曲霉毒素B_(1)检测结果的影响比对
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作者 朱青 曹美萍 +4 位作者 任兴发 陈睿 邵锋伟 胡桂霞 石春红 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期93-99,共7页
目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采... 目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采用免疫亲和柱法经AFB_(1)专用免疫亲和柱净化,另取一部分提取液采用搭配免疫磁珠试剂盒的全自动免疫磁珠纯化仪进行前处理,最后都采用高效液相色谱法-柱后衍生法进行检测。结果免疫磁珠纯化试剂盒效能和免疫亲和柱柱效均大于95%,皆能满足实验要求。在质量浓度为1.00~50.00 ng/mL的线性范围内,线性相关系数(r)为0.99993,线性关系良好。在大米基质中进行3水平加标回收率实验(n=6),两种前处理方法回收率范围为98.2%~106.0%,相对标准偏差为1.0%~5.0%;在小麦制品中进行单水平加标回收率实验(n=6),回收率超过80%,相对标准偏差为3.7%~7.2%。AFB_(1)阳性花生制品、玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测,并对结果进行t检验,显示所得结果无显著性差异;对玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测后所得结果进行Bland-Altman统计分析,结果表明在检测该基质AFB_(1)时两种方法可以相互替代。免疫亲和柱法净化步骤耗时长,20批样品耗时约3~4 h;只能人工操作,产生大约1000 mL废液;而免疫磁珠法采用全自动磁珠纯化仪,净化步骤一次40 min,可自动完成20批样品,几乎无废液产生。结论全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法检测多种基质中的AFB_(1)均能取得良好效果,且免疫磁珠纯化法效率高、处理简便、产生废液少,成本可降低大约50%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 免疫磁珠纯化 免疫亲和 高效液相色谱-后衍生
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高效液相色谱法测定食品中的叶酸 被引量:15
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作者 任一平 张爱珍 +2 位作者 朱黎炎 黄百芬 铁晓威 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期46-49,共4页
在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶... 在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1~3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。 展开更多
关键词 高效液相色谱 测定 食品 叶酸 高效液相柱后衍生法 过二硫酸钾
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