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高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1) 被引量:9
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作者 铁晓威 黄棣华 +1 位作者 黄百芬 任一平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期34-37,共4页
应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍... 应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1~ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。 展开更多
关键词 高效液相色谱后衍生 测定 食品 维生素K1
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高效液相色谱柱后衍生法测定豚鼠鼻粘膜中组胺 被引量:11
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作者 黄新华 陈本美 +1 位作者 梁绍先 邓富良 《湖南医科大学学报》 CSCD 2000年第3期294-296,共3页
通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为... 通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立用离子交换柱分离 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱方法 ,并对流动相的离子强度和pH进行了优化 ,确定以 40mmol·L- 1 pH 5 .5 0的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。该方法的最低检测限为 5 0nmol·L- 1 ,回收率 >92 % ,线性范围为 5 0nmol·L- 1~ 5 0 0 μmol·L- 1 ,组胺的保留时间为 13min 12s,组胺峰面积的相对标准差 <3%。 展开更多
关键词 组胺 鼻粘膜 豚鼠 高效液相色谱后衍生
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高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定 被引量:8
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作者 高强 孙榕 +2 位作者 高升成 杨治彪 罗慧 《现代农业科技》 2019年第19期101-102,107,共3页
通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合... 通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。 展开更多
关键词 高效液相色谱—后衍生 克百威 蔬菜 农药残留 不确定度
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高效液相色谱法测定食品中的叶酸 被引量:15
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作者 任一平 张爱珍 +2 位作者 朱黎炎 黄百芬 铁晓威 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期46-49,共4页
在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶... 在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1~3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。 展开更多
关键词 高效液相色谱 测定 食品 叶酸 高效液相柱后衍生法 过二硫酸钾
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12种花生品种黄曲霉毒素B_(1)污染风险评估 被引量:3
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作者 李广 林秋君 +2 位作者 吴限鑫 郭春景 王建忠 《辽宁农业科学》 2021年第5期81-83,共3页
为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品... 为验证不同花生品种对黄曲霉侵染和产毒的抗性,检测侵染后不同品种黄曲霉毒素B1的含量,采用人工接种法对12种不同花生品种进行接种,高效液相色谱—柱后衍生法进行检测。结果显示,12种花生品种对黄曲霉高抗品种2份、中抗品种3份、中感品种5份、高感品种2份,未发现免疫品种;高效液相色谱—柱后衍生法检测HH22花生品种黄曲霉毒素B1含量最高,达378.14μg/kg, SH48花生品种黄曲霉毒素B1含量最低,为27.92μg/kg。 展开更多
关键词 花生 黄曲霉 黄曲霉毒素B_(1) 高效液相色谱—后衍生
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