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高效液相分子排阻色谱法分析重组人复合α干扰素稳定性
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作者 吴丹 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第6期721-725,共5页
采用高效液相分子排阻色谱法(HPLC-SEC)分析不同温度、振荡时间和pH条件下缓冲液中重组人复合α干扰素(cIFN)单体降解和聚合程度,以研究cIFN的体外稳定性。分析表明,振荡会引起cIFN同时发生严重的降解和聚合,在振荡15 min后,聚合体质量... 采用高效液相分子排阻色谱法(HPLC-SEC)分析不同温度、振荡时间和pH条件下缓冲液中重组人复合α干扰素(cIFN)单体降解和聚合程度,以研究cIFN的体外稳定性。分析表明,振荡会引起cIFN同时发生严重的降解和聚合,在振荡15 min后,聚合体质量分数23.8%,降解产物质量分数29.6%。温度和pH会引发严重降解和部分聚合,40°C下放置66 h会产生质量分数16.3%的聚合体和质量分数49.3%的降解产物;在pH 9放置66 h后会产生质量分数11.5%聚合体和质量分数37.7%的降解产物。研究显示HPLC-SEC方法能对不同环境条件下cIFN单体所发生的聚合和降解变化进行精确定量分析。不同环境下cIFN单体容易产生聚合体和降解产物表明:cIFN稳定性较差,蛋白质单体之间作用形式容易受到环境因素影响而发生改变。 展开更多
关键词 高效液相分子排阻色谱 人复合α干扰素 聚合体 降解产物
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高效排阻液相色谱法分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度 被引量:2
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作者 高雪丽 陈复生 +2 位作者 张丽芬 郭兴凤 樊明涛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期98-103,共6页
本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标... 本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标准曲线方程为Log(M)=-0.222 1 x+3.878 9,线性相关系数为R^2=0.996 9。以10倍信噪比确定定量限,得到7S(y=299.59x+3.771 2,R^2=0.979 2)和11S(y=197.08x+4.148 5,R^2=0.986 1)纯度分析标准曲线方程。最后根据分子质量和纯度分析的标准曲线方程计算大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。将所提纯的7S和11S样品的分子质量与7S和11S标品特征峰分子质量进行比对,表明所提纯样品为7S和11S。本试验所制得7S和11S的纯度分别达到86.3%和92.0%。 展开更多
关键词 高效液相 大豆7S和11S球蛋白 分子质量 纯度
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱结合GNPS分子网络技术检测抗生素类兽药残留 被引量:2
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作者 王伟 任丽秋 +7 位作者 方志娟 胡文涛 张芬 张雪婧 赵紫薇 马家辉 李晓芹 成向荣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第24期321-330,共10页
为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检... 为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。 展开更多
关键词 兽药残留 裂解规律 GNPS分子网络 高效液相-四极杆飞行时间串联质
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高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量 被引量:12
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作者 张文博 高林 +1 位作者 施秀芳 张启来 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期711-714,共4页
改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温... 改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为40℃,样品质量浓度为10g/L,进样体积为20μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。 展开更多
关键词 高效体积 改性柑橘果胶 多糖 分子质量
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高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布 被引量:3
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作者 于小焱 罗嫣 张晓慧 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期20-23,26,共5页
建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪,TSKgelG3000SWXL型(300mm×7.8mrn)高效凝胶排阻色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)-0.3mol/L氯化钠溶液为流动相... 建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪,TSKgelG3000SWXL型(300mm×7.8mrn)高效凝胶排阻色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)-0.3mol/L氯化钠溶液为流动相,流速为1mL/min,DAD检测器,检测波长为220nm,选择300-330nm作为参比波长,信号采集时间为15min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7.160×10^4Da,与参考值的相对误差为7.76%,组间相对标准偏差为0.49%。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试,组内相对标准偏差为0.004%-0.014%,组间相对标准偏差为1.89%。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。 展开更多
关键词 高效凝胶 牛血清白蛋白 超滤膜 相对分子质量 相对分子质量分布
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MC-LR磁性分子印迹微球结合高效液相色谱-串联质谱对鱼肉中微囊藻毒素的测定
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作者 徐潇颖 李帆 +1 位作者 刘柱 梁晶晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期435-441,共7页
建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-L... 建立了MC-LR磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP)结合高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鱼肉中的8种微囊藻毒素(MCs)。以MC-LR为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,在磁性纳米颗粒外包裹SiO_(2),在其表面合成对MCs有特异性识别的MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP。并对其磁性、吸附性能和特异性进行检测。将MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP作为磁性固相萃取的吸附剂,在优化条件下测定鱼肉中8种MCs,该方法在0.1~10μg/L的范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.99),检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.15μg/kg,平均回收率在74.8%~92.7%之间,相对标准偏差在1.1%~4.5%之间。结果表明,利用MC-LR Fe_(3)O_(4)@MIP能实现鱼肉中MCs的绿色、高效、特异性检测。 展开更多
关键词 磁性分子印迹微球(Fe_(3)O_(4)@MIP) 鱼肉 微囊藻毒素 高效液相串联质
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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定雪茄烟叶中4种烟草特有亚硝胺
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作者 陈伟祥 翟大成 +2 位作者 徐万超 瞿长波 谢鑫 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期46-51,共6页
建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定雪茄烟叶中4种烟草特有亚硝胺。样品经0.1mol/L乙酸铵溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.2mmol/L乙酸铵甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗... 建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定雪茄烟叶中4种烟草特有亚硝胺。样品经0.1mol/L乙酸铵溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.2mmol/L乙酸铵甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式下进行检测,以同位素内标法定量。4种烟草特有亚硝胺的质量浓度在1~200 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.00~2.25μg/kg。样品的平均回收率为95.67%~102.33%,测定结果的相对标准偏差1.18%~7.28%(n=6)。该方法灵敏度高、准确度高,适合雪茄烟叶中4种烟草特有亚硝胺的测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联质 雪茄烟 烟草特有亚硝胺 分子印迹固相萃取
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高效体积排阻色谱测定氧化甘油三酯聚合物相对分子质量 被引量:4
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作者 薛斌 曹文明 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期87-90,共4页
摘要:通过将油脂的极性组分分离提取后,采用高效体积排阻凝胶色谱技术,以标准相对分子质量的聚苯乙烯为标准对照,对2个精炼餐厨废油脂样品(1个泔水油和1个煎炸老油)的极性组分中氧化甘油三酯二聚物(TGD)、氧化甘油三酯寡聚物(... 摘要:通过将油脂的极性组分分离提取后,采用高效体积排阻凝胶色谱技术,以标准相对分子质量的聚苯乙烯为标准对照,对2个精炼餐厨废油脂样品(1个泔水油和1个煎炸老油)的极性组分中氧化甘油三酯二聚物(TGD)、氧化甘油三酯寡聚物(TGO)和氧化甘油三酯(Ox—TG)单体的相对分子质量进行了间接测定,再用三油酸甘油酯标准物质对测定的相对分子质量进行校正,同时考察TGO、TGD与Ox—TG单体的平均相对分子质量(质均)的关系。结果发现:TGD的平均相对分子质量要比Ox—TG单体平均相对分子质量的2倍小80~105,TGO的平均相对分子质量比Ox—TG单体平均相对分子质量的3倍小180—225。 展开更多
关键词 高效体积 氧化甘油三酯聚合物 相对分子质量 地沟油
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高效凝胶排阻色谱法测定大豆多肽相对分子质量分布及不确定度评估 被引量:2
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作者 武利庆 王晶 杨彬 《计量学报》 CSCD 北大核心 2010年第5期476-480,共5页
采用高效凝胶排阻色谱法测定大豆多肽保健品的肽相对分子质量分布。通过优化标准物质的选择和流动相组成比例等测定条件,考察方法的日内和日间精密度。以相对分子质量标准物质制作标准曲线,对大豆多肽中100~1000分子量范围的多肽分... 采用高效凝胶排阻色谱法测定大豆多肽保健品的肽相对分子质量分布。通过优化标准物质的选择和流动相组成比例等测定条件,考察方法的日内和日间精密度。以相对分子质量标准物质制作标准曲线,对大豆多肽中100~1000分子量范围的多肽分布进行了测定,测定结果的扩展不确定度为9.2,测量结果可表示为(63.3±9.2)%。 展开更多
关键词 计量学 多肽 高效凝胶液相 不确定度 标准物质
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:1
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相 反相液相 亲水相互作用 疏水作用 离子交换 体积 蛋白质组学
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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 被引量:38
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作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相 手性分离 特罗格尔碱 1 1’-联-2-萘酚
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聚合物共混物的超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用分离与表征
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作者 汪明芳 付华 +4 位作者 付志博 王月荣 章弘扬 张敏 胡坪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期24-32,共9页
黏合剂和涂料行业中,聚合物共混物表征是分析的难题,分离技术的研究一直备受关注.本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC),采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性,以苯乙烯-丁二... 黏合剂和涂料行业中,聚合物共混物表征是分析的难题,分离技术的研究一直备受关注.本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC),采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性,以苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)和聚甲基丙烯酸酯(PMMA)共混物研究了二维色谱系统的适用性.结果表明,HTPB分子量及分布的UHPLC-SEC测定结果与SEC测定结果一致,峰尖分子量(M_(p))为3407 Da,重均分子量(M_(w))为6573 Da,分散系数(PDI)为2.36,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%,系统的溶剂兼容性和正交性良好.UHPLC-SEC法测得聚合物共混物中PMMA,SBS和SIS的M_(p),M_(w)和PDI与单个聚合物的SEC测定结果的相对误差均小于7.1%.PMMA,SBS和SIS共混物在200℃加热3 h后,PMMA稳定不变,SBS和SIS组分明显降解.UHPLC-SEC在线联用方法对聚合物共混物的表征结果准确、重复性好,为聚合物配方产品的失效分析提供了一种重要且有效的手段. 展开更多
关键词 高效液相 空间 二维 聚合物共混物
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺 被引量:31
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作者 黄怡 张青杰 +3 位作者 刘敏 王旭峰 李建琴 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-61,共6页
以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化... 以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50~100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相 莱克多巴胺 饲料
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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究 被引量:12
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作者 戴军 尹鸿萍 +4 位作者 陈尚卫 朱松 顾小红 王旻 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期560-565,共6页
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分... 通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和0.88%(n=5)。 展开更多
关键词 高效体积 相对分子质量分布 多糖 杜氏盐藻
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留 被引量:23
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作者 郑亚丽 顾丽莉 +5 位作者 师君丽 张梦晓 孔光辉 李志君 韩毅 彭健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期659-664,共6页
以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印... 以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱(MIP-SPE-HPLC)同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱(CS-MIP-SPE)净化和富集,高效液相色谱(HPLC)检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相 多农药残留分析 磺酰脲类除草剂 烟叶
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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留 被引量:15
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作者 杨艳菲 曹旭敏 +6 位作者 李雪莲 宋建德 孙晓亮 王淑婷 王晓茵 李琳 赵思俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1063-1069,共7页
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(U P LC -MS /M S)同时测定鸡肉中9 种氟喹诺 酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经M IS PE柱净化后,采用BEHC18柱 分离,以乙腈-0. 1% (v/... 建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(U P LC -MS /M S)同时测定鸡肉中9 种氟喹诺 酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经M IS PE柱净化后,采用BEHC18柱 分离,以乙腈-0. 1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9 种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9 种药物在0. 25~100 μg / L范围内线性关系良好,相关系数( r ) 〉 0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg /kg和 0.25 μg/ k g ;在 0.25、 2 .5、 5.0 μg / k g添加水平下, 9 种药物的回收 率为65. 8% ~ 112. 2%,批内、批间 RSD分别为0.6% ~ 13. 5%和 0. 5% ~ 14. 9%; MISPE的最大柱容量为464. 7 ~ 932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速. 展开更多
关键词 高效液相-串联质 分子印迹固相萃取 氟喹诺酮 鸡肉
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磁性分子印迹聚合物萃取/高效液相色谱检测蔬菜中的灭多威 被引量:12
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作者 黄超囡 段西健 +2 位作者 麻海鹏 于嫣涵 陈立钢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期275-280,286,共7页
以磁性分子印迹聚合物为吸附剂,建立了蔬菜中灭多威的快速、选择性分析方法。以灭多威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,Fe3O4为磁性组分制备该聚合物。通过红外光谱、扫描电镜以及综合物性测量仪对合成... 以磁性分子印迹聚合物为吸附剂,建立了蔬菜中灭多威的快速、选择性分析方法。以灭多威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,Fe3O4为磁性组分制备该聚合物。通过红外光谱、扫描电镜以及综合物性测量仪对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明磁性分子印迹聚合物对灭多威有两种结合方式,最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=0.053 04 mmol/g,Kd1=0.314 35 mmol/L;Qmax2=0.130 51 mmol/g,Kd2=1.921 22 mmol/L。动力学结果显示该聚合物对灭多威的吸附符合准二级动力学模型。与其它物质相比,制备的聚合物对灭多威具有高选择性识别性能。考察了萃取溶剂、聚合物用量、萃取时间、振荡速度、解析溶剂对灭多威回收率的影响。采用高效液相色谱对灭多威进行检测,检出限为0.012 mg/kg,RSD为2.2%~6.1%,加标回收率为86%~94%。该方法应用于检测甘蓝、小白菜、西红柿、黄瓜和辣椒中的灭多威。结果显示在西红柿样品中检出有灭多威,其含量为1.135 mg/kg。与传统的方法相比,该方法快速、有效,在食品农药残留的分析中具有很好的前景。 展开更多
关键词 磁性分子印迹聚合物 灭多威 蔬菜 高效液相
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉中红霉素残留 被引量:9
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作者 宋彬 李进义 +3 位作者 荆涛 牛计伟 周雨笋 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1111-1116,共6页
采用沉淀聚合法,以红霉素( erythromycin,ERY)为模板,甲基丙烯酸( methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycoldimethacrylate,EGDMA)为交联剂,甲醇/乙腈(1∶4,v/v)为致孔剂制备了ERY分子印... 采用沉淀聚合法,以红霉素( erythromycin,ERY)为模板,甲基丙烯酸( methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycoldimethacrylate,EGDMA)为交联剂,甲醇/乙腈(1∶4,v/v)为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物( molecularly imprinted polymers,MIPs)。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定,结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点,最大表观结合量( Qmax )和平衡解离常数( Kd )分别为 Qmax1=45.24 mg/g,Kd1=0.028 g/L;Qmax2=87.53 mg/g,Kd2=0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱,结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留,线性范围为0.5~50 mg/L( r2=0.9994),检出限( S/N=3)为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2%~104.2%,相对标准偏差( RSD)小于5%。该方法选择性好,灵敏、可靠,可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相 红霉素 猪肉
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高效体积排阻色谱测定油脂中氧化甘油三酯聚合物 被引量:33
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作者 曹文明 薛斌 +4 位作者 王文高 陈风香 陈卫栋 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期57-59,共3页
为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对... 为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对分子质量聚苯乙烯定性,峰面积归一化法定量的检测方法。油脂中极性组分的典型色谱峰构成是:氧化甘油三酯寡聚合体、氧化甘油三酯二聚体、氧化甘油三酯单体、甘油二酯、游离脂肪酸等。以氧化甘油三酯聚合物鉴别地沟油等深度氧化劣变食用油具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 高效体积 甘油三酯 氧化甘油三酯 氧化甘油三酯聚合物 极性组分 地沟油
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应用分子印迹磁性搅拌棒/高效液相色谱检测鱼饲料中的孔雀石绿 被引量:10
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作者 刘坤峰 陈军 +3 位作者 陈娜 胡梅 龚文君 张裕平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期859-865,共7页
采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿(MG)为模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),并... 采用二步包裹修饰后的高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿(MG)为模板,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),并与高效液相色谱(HPLC)联用测定鱼饲料中的孔雀石绿.考察了吸附和解吸时间、pH值和盐浓度对目标化合物萃取性能的影响.结果表明:在最优条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择性吸附,线性范围为10~500 μg/L;检出限为103 ~ 215 ng/L,用该方法对鱼饲料中的孔雀石绿进行分析测定,测得加标回收率为87.3%~94.1%. 展开更多
关键词 孔雀石绿 分子印迹 高效液相(HPLC) 吸附萃取搅拌棒
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