为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%...本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。展开更多
本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通...本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。展开更多
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在...建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。展开更多
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
文摘本研究建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测甘蔗及土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的农药残留分析方法,为监测甘蔗生产中的农药应用风险提供方法参考。甘蔗和土壤样品分别经0.1%甲酸-乙腈和乙腈振荡提取后,采用QuEChERS方法净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水,采用C18色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.1 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平下,目标化合物的平均回收率为81.9%~115.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~11.8%,该方法在0.01~1 mg/kg范围内线性良好,决定系数R^(2)≥0.9900,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏度高,可满足甘蔗和土壤中噻虫嗪、噻虫胺、毒死蜱、吡虫啉及氯虫苯甲酰胺的检测方法要求。利用该方法对广西某产区的甘蔗农药残留进行监测,发现少量甘蔗样品中噻虫胺残留超标,其他目标杀虫剂在甘蔗样品中农药残留量符合农药限量安全标准。
文摘本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。
文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。
