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高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物 被引量:27
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作者 田娜 刘仲华 +3 位作者 黄建安 罗国安 刘硕谦 刘新桃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期88-92,共5页
采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera G aertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symm etry P repTMC18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.... 采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera G aertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symm etry P repTMC18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0m L/m in),得到了3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。 展开更多
关键词 制备型反相高效液相色谱法 黄酮类化合物 荷叶
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反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷 被引量:14
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作者 杨学东 邓志成 +1 位作者 王晶 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期363-366,共4页
利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在N ova-Pak HR C18色谱柱(100mm×25mm i.d.,6μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20m L/m in,采用等度洗脱方式... 利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在N ova-Pak HR C18色谱柱(100mm×25mm i.d.,6μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20m L/m in,采用等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷。高效液相色谱分析表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 大豆异黄酮 葡萄糖苷 大豆
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反相高效液相色谱法制备松果菊苷标准品 被引量:11
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作者 雷厉 宋志宏 +2 位作者 屠鹏飞 吴立军 陈发奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期200-202,共3页
利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH 2 0柱色谱方法 ,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物松果菊苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。方法操作简便 ,重现性好 。
关键词 反相制备高效液相色谱法 标准品 中药 制备 分离 纯化 提取 肉苁蓉 苯乙醇苷类 松果菊苷
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制备型高效液相色谱法制备纯化3种辣椒素单体 被引量:8
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作者 董新荣 刘仲华 +1 位作者 李本祥 王坤波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期366-369,共4页
利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。在PRC-ODS色谱柱(250mm×21.5mm,13μm)上,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。... 利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。在PRC-ODS色谱柱(250mm×21.5mm,13μm)上,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。经核磁共振氢谱(1H NMR)及电子轰击离子源质谱(EI-MS)分析,确认它们分别为降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素,收率分别为60.1%,58.9%和72.3%。高效液相色谱分析表明所制备的3种化合物的纯度分别达到了98.12%,99.93%及100.7%。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 降二氢辣椒素 辣椒素 二氢辣椒素 辣椒素类物质
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制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品 被引量:14
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作者 高明哲 袁晓艳 肖红斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期362-365,共4页
积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱... 积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(50mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100mL/min;二极管阵列检测器在220nm检测;进样体积为1.5mL。在20min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 三萜皂甙 积雪草甙 羟基积雪草甙 积雪草
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半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量 被引量:4
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作者 林毅侃 郑翌 宁啸骏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5145-5152,共8页
目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of poly... 目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。结果异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖在1.0~30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9985~0.9999,回收率为82.80%~87.67%,相对标准偏差≤5%。结论该方法结果准确,能够满足检测要求,且前处理操作简单,便于大批量样品的检测。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 离子色谱法 婴幼儿配方食品 低聚半乳糖
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用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱法从烟梗中制取多酚对照品 被引量:2
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作者 金诚 刘汗青 +1 位作者 田孟华 曹鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期683-685,690,共4页
提出用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱方法从烟梗中提取、制备多酚对照品的方法。样品粉碎后以乙醇(80+20)溶液为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在110℃静态萃取10min,提取液氮气吹扫60s后过MCI树脂和Sephadex LH 20凝胶净化,流出液用丙... 提出用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱方法从烟梗中提取、制备多酚对照品的方法。样品粉碎后以乙醇(80+20)溶液为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在110℃静态萃取10min,提取液氮气吹扫60s后过MCI树脂和Sephadex LH 20凝胶净化,流出液用丙酮定容后,先通过制备型高效液相色谱初步分离,再通过半制备高效液相色谱进一步分离,得到5个多酚类化合物,经核磁共振波谱法鉴定分别为芸香苷、绿原酸、槲皮素、柚皮素和咖啡酸甲酯。5个多酚类化合物的纯度均大于99%,故可用作多酚对照品。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 制备高效液相色谱法 烟梗 多酚
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制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷 被引量:6
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作者 雷宇佳 高明哲 +1 位作者 王莉 肖红斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期902-904,共3页
龙胆苦苷(GPS)是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(... 龙胆苦苷(GPS)是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(200mm×50mm,5μm),流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比为30:70),流速为75mL/min,检测波长为254nm,进样体积为500μL。在30min的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品纯度达到了99%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对照品和对龙胆苦苷制品的质量控制。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 龙胆苦苷 川西獐牙菜
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女贞子中红景天苷的HPLC制备分离 被引量:5
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作者 傅春燕 刘永辉 +2 位作者 李明娟 陈代武 尹文清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期737-740,共4页
研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在... 研究了制备型高效液相色谱分离纯化女贞子中红景天苷的方法。制备色谱的参数为:色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为7.5∶92.5),流速100 mL·min-1,二级管阵列检测器在278 nm检测,进样体积为2.2 mL。在18 min的运行时间内,红景天苷与干扰成分得到很好的分离,经HPLC检测纯度均达到98%以上。此方法具有快速高效、分离组分纯度高的特点,可用于制备红景天苷。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 女贞子 红景天苷
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复方丹参片的制备工艺优选及含量测定研究 被引量:1
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作者 雷燕妮 张小斌 《陕西农业科学》 2018年第7期48-51,共4页
目的:为了降低温度与水对丹参醇提物的影响,提高丹参中有效成分的溶出率,探讨复方丹参片的最佳制备工艺条件。方法:研究以丹参酮ⅡA含量为考察指标,采用乙醇冷浸渗漉法制备复方丹参片,通过HPLC法测定其主要成分含量。结果:通过HPLC法的... 目的:为了降低温度与水对丹参醇提物的影响,提高丹参中有效成分的溶出率,探讨复方丹参片的最佳制备工艺条件。方法:研究以丹参酮ⅡA含量为考察指标,采用乙醇冷浸渗漉法制备复方丹参片,通过HPLC法测定其主要成分含量。结果:通过HPLC法的测定及对复方丹参片色谱图的数据分析,丹参酮ⅡA对照品在2~16μL(r=0.9955)范围内呈良好线性关系,含量丹参酮ⅡA平均回收率为98.48%,RSD=1.745%(n=6)。所测复方丹参片中的丹参酮ⅡA平均含量为0.3 mg·g-1。结论:所优选的制备工艺提取率高,重复性好,操作流程快速、简单、准确,可供工业化生产借鉴。 展开更多
关键词 复方丹参片 制备工艺:高效液相色谱法 含量测定
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基于UPLC-MS/MS和感官评价对人参提取物中主要苦味物质分析研究 被引量:1
11
作者 陈阳 潘凯进 +3 位作者 廖子蔚 彭婷 王喆 徐剑 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第6期220-227,共8页
采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂... 采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、20(S)-人参皂苷Rg2和人参皂苷Rb3是人参提取物样品中的苦味物质,其中人参皂苷Rb1和20(S)-人参皂苷Rg2滋味稀释因子最高,是其主要的苦味物质,且与20(S)-人参皂苷Rg2相比,人参皂苷Rb1具有更小的苦味识别阈值,是人参提取物中最关键的苦味物质。 展开更多
关键词 人参 苦味物质 高效制备液相色谱法 高效液相色谱-串联质谱法 滋味稀释分析
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蓝莓果实中花色苷单体的色谱分离纯化 被引量:23
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作者 刘静波 陈晶晶 +1 位作者 王二雷 刘彦君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期206-213,共8页
为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶... 为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶液中的黄酮类杂质。经Amberlite XAD-7HP大孔树脂层析、Sep-Pak C18固相萃取,所得蓝莓花色苷粗品的纯度为62.49%。经Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离,获得的3种花色苷纯化组分纯度在65%~75%之间。运用半制备型高效液相色谱技术从3种花色苷纯化组分中制备出两种蓝莓果实中含量较低的半乳糖苷化的花色苷单体,经分析型高效液相色谱鉴定为飞燕草素-3-O-半乳糖苷和锦葵色素-3-O-半乳糖苷,纯度分别为96.98%和95.63%。本研究为花色苷单体的规模化生产提供了技术参考,同时为实现蓝莓花青素高附加值产品的生产提供良好理论依据。 展开更多
关键词 蓝莓 花色苷 柱层析 制备高效液相色谱法 分离纯化
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