高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量 被引量：12

1

作者 张文博 高林 +1 位作者 施秀芳 张启来 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期711-714,共4页

改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温... 改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为40℃,样品质量浓度为10g/L,进样体积为20μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 改性柑橘果胶 多糖 分子质量

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高效排阻液相色谱法分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度 被引量：2

2

作者 高雪丽 陈复生 +2 位作者 张丽芬 郭兴凤 樊明涛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期98-103,共6页

本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标... 本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标准曲线方程为Log(M)=-0.222 1 x+3.878 9,线性相关系数为R^2=0.996 9。以10倍信噪比确定定量限,得到7S(y=299.59x+3.771 2,R^2=0.979 2)和11S(y=197.08x+4.148 5,R^2=0.986 1)纯度分析标准曲线方程。最后根据分子质量和纯度分析的标准曲线方程计算大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。将所提纯的7S和11S样品的分子质量与7S和11S标品特征峰分子质量进行比对,表明所提纯样品为7S和11S。本试验所制得7S和11S的纯度分别达到86.3%和92.0%。 展开更多

关键词 高效排阻液相色谱 大豆7S和11S球蛋白 分子质量 纯度

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高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布 被引量：3

3

作者 于小焱 罗嫣 张晓慧 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期20-23,26,共5页

建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪，TSKgelG3000SWXL型（300mm×7．8mrn）高效凝胶排阻色谱柱，以0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）-0.3mol／L氯化钠溶液为流动相... 建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪，TSKgelG3000SWXL型（300mm×7．8mrn）高效凝胶排阻色谱柱，以0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）-0.3mol／L氯化钠溶液为流动相，流速为1mL／min，DAD检测器，检测波长为220nm，选择300-330nm作为参比波长，信号采集时间为15min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7．160×10^4Da，与参考值的相对误差为7．76％，组间相对标准偏差为0．49％。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试，组内相对标准偏差为0．004％-0．014％，组间相对标准偏差为1．89％。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。 展开更多

关键词 高效凝胶排阻色谱 牛血清白蛋白 超滤膜 相对分子质量 相对分子质量分布

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高效液相分子排阻色谱法分析重组人复合α干扰素稳定性

4

作者 吴丹 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第6期721-725,共5页

采用高效液相分子排阻色谱法(HPLC-SEC)分析不同温度、振荡时间和pH条件下缓冲液中重组人复合α干扰素(cIFN)单体降解和聚合程度,以研究cIFN的体外稳定性。分析表明,振荡会引起cIFN同时发生严重的降解和聚合,在振荡15 min后,聚合体质量... 采用高效液相分子排阻色谱法(HPLC-SEC)分析不同温度、振荡时间和pH条件下缓冲液中重组人复合α干扰素(cIFN)单体降解和聚合程度,以研究cIFN的体外稳定性。分析表明,振荡会引起cIFN同时发生严重的降解和聚合,在振荡15 min后,聚合体质量分数23.8%,降解产物质量分数29.6%。温度和pH会引发严重降解和部分聚合,40°C下放置66 h会产生质量分数16.3%的聚合体和质量分数49.3%的降解产物;在pH 9放置66 h后会产生质量分数11.5%聚合体和质量分数37.7%的降解产物。研究显示HPLC-SEC方法能对不同环境条件下cIFN单体所发生的聚合和降解变化进行精确定量分析。不同环境下cIFN单体容易产生聚合体和降解产物表明:cIFN稳定性较差,蛋白质单体之间作用形式容易受到环境因素影响而发生改变。 展开更多

关键词 高效液相分子排阻色谱 人复合α干扰素 聚合体 降解产物

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高效体积排阻色谱测定氧化甘油三酯聚合物相对分子质量 被引量：4

5

作者 薛斌 曹文明 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期87-90,共4页

摘要：通过将油脂的极性组分分离提取后，采用高效体积排阻凝胶色谱技术，以标准相对分子质量的聚苯乙烯为标准对照，对2个精炼餐厨废油脂样品（1个泔水油和1个煎炸老油）的极性组分中氧化甘油三酯二聚物（TGD）、氧化甘油三酯寡聚物（... 摘要：通过将油脂的极性组分分离提取后，采用高效体积排阻凝胶色谱技术，以标准相对分子质量的聚苯乙烯为标准对照，对2个精炼餐厨废油脂样品（1个泔水油和1个煎炸老油）的极性组分中氧化甘油三酯二聚物（TGD）、氧化甘油三酯寡聚物（TGO）和氧化甘油三酯（Ox—TG）单体的相对分子质量进行了间接测定，再用三油酸甘油酯标准物质对测定的相对分子质量进行校正，同时考察TGO、TGD与Ox—TG单体的平均相对分子质量（质均）的关系。结果发现：TGD的平均相对分子质量要比Ox—TG单体平均相对分子质量的2倍小80～105，TGO的平均相对分子质量比Ox—TG单体平均相对分子质量的3倍小180—225。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 氧化甘油三酯聚合物 相对分子质量 地沟油

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高效凝胶排阻色谱法测定大豆多肽相对分子质量分布及不确定度评估 被引量：2

6

作者 武利庆 王晶 杨彬 《计量学报》 CSCD 北大核心 2010年第5期476-480,共5页

采用高效凝胶排阻色谱法测定大豆多肽保健品的肽相对分子质量分布。通过优化标准物质的选择和流动相组成比例等测定条件，考察方法的日内和日间精密度。以相对分子质量标准物质制作标准曲线，对大豆多肽中100～1000分子量范围的多肽分... 采用高效凝胶排阻色谱法测定大豆多肽保健品的肽相对分子质量分布。通过优化标准物质的选择和流动相组成比例等测定条件，考察方法的日内和日间精密度。以相对分子质量标准物质制作标准曲线，对大豆多肽中100～1000分子量范围的多肽分布进行了测定，测定结果的扩展不确定度为9.2，测量结果可表示为（63．3±9．2）％。 展开更多

关键词 计量学 多肽 高效凝胶排阻液相色谱 不确定度 标准物质

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杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究 被引量：12

7

作者 戴军 尹鸿萍 +4 位作者 陈尚卫 朱松 顾小红 王旻 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期560-565,共6页

通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分... 通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和0.88%(n=5)。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 相对分子质量分布 多糖 杜氏盐藻

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高效体积排阻色谱测定油脂中氧化甘油三酯聚合物 被引量：33

8

作者 曹文明 薛斌 +4 位作者 王文高 陈风香 陈卫栋 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期57-59,共3页

为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对... 为了分析甘油三酯氧化产物——氧化甘油三酯及其聚合物的组分分布,研究了高效体积排阻色谱检测高相对分子质量聚合物的方法,建立了采用正相硅胶制备色谱预分离油脂中极性组分,极性组分以高效体积排阻色谱-示差折光检测器测定,标准相对分子质量聚苯乙烯定性,峰面积归一化法定量的检测方法。油脂中极性组分的典型色谱峰构成是:氧化甘油三酯寡聚合体、氧化甘油三酯二聚体、氧化甘油三酯单体、甘油二酯、游离脂肪酸等。以氧化甘油三酯聚合物鉴别地沟油等深度氧化劣变食用油具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 甘油三酯 氧化甘油三酯 氧化甘油三酯聚合物 极性组分 地沟油

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强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱纯化血清中免疫球蛋白和白蛋白 被引量：7

9

作者 秦宗华 陈婷 李任强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期851-855,共5页

动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q Sepha-roseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释1... 动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q Sepha-roseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释10倍的高免疫的兔血清上样,采用pH分段洗脱。在pH 6.0时以0.3mL/min低流速洗脱得到高纯度的免疫球蛋白,继续在pH 4.0时洗脱,再辅以Sephadex G-75分子排阻色谱可获得纯度大于95%的白蛋白。对纯化后的蛋白进行活性检测,证明所纯化的免疫球蛋白和白蛋白都保持正常的生物活性。蛋白质含量测定说明免疫球蛋白的纯化回收率达到95%以上,而白蛋白的纯化回收率大于90%。该法简便快速,可同时从动物血清中纯化出保持生物活性的免疫球蛋白和白蛋白,纯化效率高。 展开更多

关键词 阴离子交换色谱 分子排阻色谱 免疫球蛋白 白蛋白 动物血清 纯化

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体积排阻色谱法测定低分子量肝素抗凝血因子Xa的活性 被引量：12

10

作者 张倩倩 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期684-690,共7页

发展了一种基于体积排阻色谱测定低分子量肝素(LMWH)抗凝血活性的方法。利用肝素与抗凝血酶Ⅲ(ATⅢ)结合后可增强ATⅢ对凝血因子Xa(FXa)抑制作用的原理,通过测定加入LMWH后FXa水解其生色底物产生对硝基苯胺(pNA)这一反应的抑制程度确定L... 发展了一种基于体积排阻色谱测定低分子量肝素(LMWH)抗凝血活性的方法。利用肝素与抗凝血酶Ⅲ(ATⅢ)结合后可增强ATⅢ对凝血因子Xa(FXa)抑制作用的原理,通过测定加入LMWH后FXa水解其生色底物产生对硝基苯胺(pNA)这一反应的抑制程度确定LMWH的活性。首先将含有一定浓度LMWH的缓冲溶液与ATⅢ溶液混合,然后依次加入FXa和生色底物,分别孵育一段时间。底物被FXa水解,产生游离的pNA。体积排阻色谱可将小分子产物pNA与其他大分子分离开,因而可以在pNA的最大吸收波长下得到高灵敏度的测定,并且不再受其他成分的干扰。该方法重复性好,灵敏度高,极大地减少了样品的消耗量,降低了成本,并且还可进行各种复杂样品(如血浆)中LMWH抗FXa活性的监测。 展开更多

关键词 体积排阻色谱 抗凝血因子 Xa 低分子量肝素

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高效排阻色谱中蛋白质的保留行为 被引量：1

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作者 师治贤 胡风祖 +2 位作者 焦庆才 李兆琳 薛敦渊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期38-40,共3页

生物工程和生物医学的发展,蛋白质的分离纯化一直是一个十分活跃的研究领域。高效液相排阻色谱,对于确定蛋白质和多肽的分子量的分布,以及分离纯化蛋白质始终是一个较为理想的方法。当然。

关键词 蛋白 分离 高效排阻色谱

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应用高效体积排阻色谱法测定市场抽检口蹄疫灭活疫苗中的抗原(146S)含量 被引量：7

12

作者 徐嫄 邹兴启 +10 位作者 刘晓东 李翠 朱元源 李阳 万建青 何天慈 徐璐 张乾义 王琴 郑金来 赵启祖 《中国兽药杂志》 2018年第1期7-12,共6页

应用高效体积排阻色谱法对5批市场抽检口蹄疫灭活疫苗中有效抗原(146S)含量进行检测,并使用口蹄疫O型、A型和亚洲1型抗原测试卡对5批疫苗中的抗原进行鉴别。结果显示高效体积排阻色谱法测定146S标准品浓度与峰面积线性关系良好,5批疫苗... 应用高效体积排阻色谱法对5批市场抽检口蹄疫灭活疫苗中有效抗原(146S)含量进行检测,并使用口蹄疫O型、A型和亚洲1型抗原测试卡对5批疫苗中的抗原进行鉴别。结果显示高效体积排阻色谱法测定146S标准品浓度与峰面积线性关系良好,5批疫苗均检测到146S特征吸收峰(R2=0.9937,n=7),经计算得到灭活疫苗中有效抗原含量分别为2.05、3.73、2.03、4.87、3.41μg/m L;使用抗原测试卡鉴别了5批疫苗中的抗原类型。结果表明,高效体积排阻色谱法简便、高效,准确度较高,有望在口蹄疫灭活疫苗的质量控制中发挥重要作用。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 口蹄疫 灭活疫苗 146S

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分子排阻色谱纯化核桃蛋白源ACE抑制肽条件优化

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作者 朱振宝 卢洋 +1 位作者 易建华 周慧江 《粮食与油脂》 北大核心 2014年第12期47-51,共5页

为了得到新的ACE抑制肽,采用分子排阻色谱对核桃蛋白碱性蛋白酶水解物进行分离、纯化。优化了分子排阻色谱分离、纯化核桃蛋白水解物的洗脱剂、洗脱流速、上样体积和样品浓度,比较了其纯化前后ACE抑制活性变化、分析了不同组分RP–HPLC... 为了得到新的ACE抑制肽,采用分子排阻色谱对核桃蛋白碱性蛋白酶水解物进行分离、纯化。优化了分子排阻色谱分离、纯化核桃蛋白水解物的洗脱剂、洗脱流速、上样体积和样品浓度,比较了其纯化前后ACE抑制活性变化、分析了不同组分RP–HPLC图谱及其氨基酸组成。结果表明,以Sephadex G–15为分离介质的色谱优化条件为:超纯水为洗脱剂、洗脱流速0.4 m L/min、上样体积1.5 m L、样品浓度150 mg/m L。在此条件下,经过分子排阻色谱纯化后,得到4个主要组分,其中活性最高组分的ACE抑制率达90.35±0.25%,其IC50值为0.158 mg/m L。经过RP–HPLC进一步分离,分子排阻色谱纯化后高活性组分保留时间主要集中于10 min、13 min、17 min和21 min,并且其疏水性氨基酸的含量得到显著富集,其中芳香族氨基酸Tyr、Phe的含量分别达10.46%和20.15%。 展开更多

关键词 血管紧张素转换酶抑制肽 分子排阻色谱 纯化 疏水性氨基酸

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高效体积排阻色谱检测口蹄疫灭活疫苗中146S抗原含量的疫苗破乳方法比较

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作者 徐嫄 王兆 +10 位作者 朱元源 李翠 邹兴启 朱利敏 万建青 王琴 郎洪武 夏应菊 徐璐 张乾义 赵启祖 《中国兽药杂志》 2020年第2期22-28,共7页

为提高高效体积排阻色谱检测口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量的准确性、适用性和操作性,分别采用正戊醇、正丁醇和三氯甲烷对9批口蹄疫灭活疫苗进行破乳处理,对三种方法的破乳后水相得率和146S抗原含量的色谱检测结果进行比较。结果表明,破... 为提高高效体积排阻色谱检测口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量的准确性、适用性和操作性,分别采用正戊醇、正丁醇和三氯甲烷对9批口蹄疫灭活疫苗进行破乳处理,对三种方法的破乳后水相得率和146S抗原含量的色谱检测结果进行比较。结果表明,破乳后水相得率分别为:正戊醇38%~49%,正丁醇42%~44%,三氯甲烷50%;9批疫苗的色谱结果均检测到146S特征峰,146S含量在0.7~12.5μg/mL,3次测定的相对标准偏差最大值为4.0%,9批疫苗不同前处理方法的检测结果均值具有统计学意义,三氯甲烷组与正戊醇组数据一致性强,正丁醇组测定值偏低。使用三氯甲烷对疫苗进行破乳,不仅操作简便快速,而且破乳水相得率稳定,是最优的破乳方法。实验进一步优化了口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量检测的高效体积排阻色谱法,为该方法的科学应用提供了数据支撑。 展开更多

关键词 口蹄疫 灭活疫苗 146S 高效体积排阻色谱 破乳

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低分子量硫酸化多糖的体积排阻色谱法分离及其组成定量分析 被引量：3

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作者 吴艳芳 李晓鸽 +2 位作者 车铁军 朱智甲 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期178-183,共6页

建立了用于分离并定量测定低分子量硫酸化多糖中不同糖链数的各个组分分布比例的体积排阻色谱方法。系统考察了流动相的组成、离子强度和pH值、流速、柱温等因素对分离的影响。最佳分离条件:两支TSK-GELG2000 SWxl色谱柱(300 mm×7.... 建立了用于分离并定量测定低分子量硫酸化多糖中不同糖链数的各个组分分布比例的体积排阻色谱方法。系统考察了流动相的组成、离子强度和pH值、流速、柱温等因素对分离的影响。最佳分离条件:两支TSK-GELG2000 SWxl色谱柱(300 mm×7.8 mm)串联,流动相100 mmol/L Na2 HPO4-NaH2 PO4(pH 7.0),流速0.5 mL/min,柱温35℃,进样量5μL,样品质量浓度10 g/L。在最佳的分离条件下,可以将低分子量硫酸化多糖样品中不同糖链数的各个组分分离并对各个组分的分布进行了定量分析。用该方法对美国药典标准品(USP)、商品和实验室制备的低分子量硫酸化多糖糖链数分布进行了定量化比较,证明该方法可用于低分子量硫酸化多糖类药物的组成成分的质量控制。 展开更多

关键词 体积排阻色谱 低分子量硫酸化多糖 组成分布 质量控制

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聚合物共混物的超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用分离与表征

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作者 汪明芳 付华 +4 位作者 付志博 王月荣 章弘扬 张敏 胡坪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期24-32,共9页

黏合剂和涂料行业中,聚合物共混物表征是分析的难题,分离技术的研究一直备受关注.本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC),采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性,以苯乙烯-丁二... 黏合剂和涂料行业中,聚合物共混物表征是分析的难题,分离技术的研究一直备受关注.本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC),采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性,以苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)和聚甲基丙烯酸酯(PMMA)共混物研究了二维色谱系统的适用性.结果表明,HTPB分子量及分布的UHPLC-SEC测定结果与SEC测定结果一致,峰尖分子量(M_(p))为3407 Da,重均分子量(M_(w))为6573 Da,分散系数(PDI)为2.36,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%,系统的溶剂兼容性和正交性良好.UHPLC-SEC法测得聚合物共混物中PMMA,SBS和SIS的M_(p),M_(w)和PDI与单个聚合物的SEC测定结果的相对误差均小于7.1%.PMMA,SBS和SIS共混物在200℃加热3 h后,PMMA稳定不变,SBS和SIS组分明显降解.UHPLC-SEC在线联用方法对聚合物共混物的表征结果准确、重复性好,为聚合物配方产品的失效分析提供了一种重要且有效的手段. 展开更多

关键词 超高效液相色谱 空间排阻色谱 二维色谱 聚合物共混物

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体积排阻色谱法测定胸腺肽分子量校准曲线条件的优化 被引量：1

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作者 王吉 崔爱艳 +1 位作者 黄学英 李彧娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期863-867,共5页

在体积排阻色谱(SEC)法测定胸腺肽分子量校准曲线过程中,流动相中乙腈的比例对核糖核酸酶A、人胰岛素、胸腺肽α1和生长激素释放抑制因子4种蛋白的保留时间有重要影响,进而影响校准曲线的线性关系。当乙腈比例为75%时,胸腺肽分子量校准... 在体积排阻色谱(SEC)法测定胸腺肽分子量校准曲线过程中,流动相中乙腈的比例对核糖核酸酶A、人胰岛素、胸腺肽α1和生长激素释放抑制因子4种蛋白的保留时间有重要影响,进而影响校准曲线的线性关系。当乙腈比例为75%时,胸腺肽分子量校准曲线线性最好,此时分子量校准方程为y=-3.138 6x+21.724,线性相关系数r2=0.988 5。4种蛋白的理论塔板数在45 783～63 345之间,拖尾因子在0.96～1.18之间,分离度在3.52～8.82之间。SEC法测定胸腺肽分子量校准曲线的液相色谱条件对4种蛋白的分离效果优异,分子量校准曲线线性良好,可用于胸腺肽制剂中高分子量物质的检测。 展开更多

关键词 体积排阻色谱 分子量校准曲线 胸腺肽

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凝胶排阻色谱法测定乳酸-羟基乙酸共聚物(25:75)相对分子质量及其分布

18

作者 宋晓娜 《食品与药品》 CAS 2015年第2期109-111,共3页

目的建立乳酸-羟基乙酸共聚物(25:75)(PLGA)相对分子质量(Mr)及其分布的测定方法。方法采用TSK gel G3000HHR色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,示差折光检测器。结果凝胶排阻色谱法测定PLGA Mr及其分布系数,有良好的... 目的建立乳酸-羟基乙酸共聚物(25:75)(PLGA)相对分子质量(Mr)及其分布的测定方法。方法采用TSK gel G3000HHR色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,示差折光检测器。结果凝胶排阻色谱法测定PLGA Mr及其分布系数,有良好的线性、准确性及重复性。结论此法简便快速,结果准确,重复性好,可作为PLGA Mr及其分布的测定方法。 展开更多

关键词 乳酸-羟基乙酸共聚物(25:75) 凝胶排阻色谱 相对分子质量 分布

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凝胶排阻色谱-多角度激光散射法测定破伤风类毒素相对分子质量分布 被引量：1

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作者 马庆华 朱向国 +2 位作者 郑佳 刘刚 杜琳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期739-742,共4页

为更好地表征精制破伤风类毒素(精制TT)相对分子质量分布的情况,利用凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法(SEC-MALS法)对精制破伤风类毒素分子质量及其分布进行了初步探索。通过优化实验参数,确定了最佳实验条件:流动相为0.2 mol/L磷... 为更好地表征精制破伤风类毒素(精制TT)相对分子质量分布的情况,利用凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法(SEC-MALS法)对精制破伤风类毒素分子质量及其分布进行了初步探索。通过优化实验参数,确定了最佳实验条件:流动相为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液-1%异丙醇(pH=7.0)(PBS),样品浓度为2.0 mg/mL,柱温为25℃,流速为0.5mL/min。与聚丙烯酰胺凝胶电泳法相比,SEC-MALS法能够提供准确的精制TT单体分子质量测量值。此外,SEC-MALS法能够得到质均相对分子质量Mw、数均相对分子质量Mn以及二者的比值——多分散性Mw/Mn等重要物理参数,可以更加准确地反映精制TT溶液中单聚体、二聚体、多聚体分布状态,可以量化分子大小批间差异情况,有利于评价精制TT生产过程中的工艺调整或变化对蛋白单体收率的影响,当作为多糖蛋白结合疫苗常用的载体蛋白时,有利于以准确可量化的质量参数参与结合物的关键工艺控制。 展开更多

关键词 破伤风类毒素 相对分子质量分布 凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法

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三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法 被引量：11

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作者 曹文明 薛斌 +2 位作者 陈凤香 金青哲 王兴国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期933-939,共7页

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,... 建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。 展开更多

关键词 油脂 三酰甘油氧化聚合物 极性组分 制备型快速柱层析 高效体积排阻色谱 凝胶渗透色谱

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