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高哌嗪合成新工艺的研究
被引量:
2
1
作者
岳涛
魏凤
+3 位作者
李培培
陈琦
周倜
冯维春
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期1413-1416,共4页
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐...
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。
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关键词
高哌嗪
对甲苯磺酰氯
乙二胺
氢氧化钠
N
N’-二对甲苯磺酰基
高哌嗪
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职称材料
一些高哌嗪类季铵盐的合成及生物活性研究
被引量:
3
2
作者
农娟
郑志兵
+4 位作者
苏桂发
陶杰
覃江克
唐煌
邓业成
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期1058-1063,共6页
将蜂王酸经醋酐酯化后与1-甲基高哌嗪发生酰化后再季铵化,合成了8个未见文献报道的高哌嗪类季铵盐4a~4h,所有化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR和MS分析确认。考察了这些化合物与乙酰胆碱酯酶(AchE)、丁酰胆碱酯酶(BuchE)、金黄色葡萄...
将蜂王酸经醋酐酯化后与1-甲基高哌嗪发生酰化后再季铵化,合成了8个未见文献报道的高哌嗪类季铵盐4a~4h,所有化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR和MS分析确认。考察了这些化合物与乙酰胆碱酯酶(AchE)、丁酰胆碱酯酶(BuchE)、金黄色葡萄球菌的抑制作用,结果表明:化合物4对AchE和BuchE具有较好的抑制活性,其中4c对AchE的抑制效果最好,其IC50=2.56μmol/L;4g对BuchE的抑制效果最好,IC50=6.62μmol/L;化合物4e,4h在浓度为0.25 g/L时对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑菌效果较好。
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关键词
蜂王酸
1-甲基
高哌嗪
季铵盐
合成
生物活性
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职称材料
离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量
被引量:
2
3
作者
张锦梅
王珊珊
杨兰玲
《化学分析计量》
CAS
2013年第5期24-26,共3页
采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH-SC-3(100mm×4.6mm)色谱柱,以5.0mmol/L甲烷磺酸-乙腈(体积比90:10)为淋洗液,流速为0.7mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0-20.0μg/mL范围内与离子色...
采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH-SC-3(100mm×4.6mm)色谱柱,以5.0mmol/L甲烷磺酸-乙腈(体积比90:10)为淋洗液,流速为0.7mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0-20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。
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关键词
离子色谱法
高哌嗪
盐酸法舒地尔
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职称材料
不同有机结构导向剂合成MCM-22分子筛及其催化性能
被引量:
4
4
作者
王振东
刘闯
+2 位作者
孙洪敏
沈震浩
杨为民
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期209-213,共5页
分别以六亚甲基亚胺(HMI)、哌啶(PI)和高哌嗪(HPZ)为有机结构导向剂(OSDA)水热晶化法合成了MCM-22分子筛,采用XRD、SEM、N2吸附-脱附等分析方法对合成的MCM-22分子筛进行表征,利用苯与乙烯液相烷基化制乙苯反应和1,3,5-三异丙苯裂解反...
分别以六亚甲基亚胺(HMI)、哌啶(PI)和高哌嗪(HPZ)为有机结构导向剂(OSDA)水热晶化法合成了MCM-22分子筛,采用XRD、SEM、N2吸附-脱附等分析方法对合成的MCM-22分子筛进行表征,利用苯与乙烯液相烷基化制乙苯反应和1,3,5-三异丙苯裂解反应考察了MCM-22分子筛的催化性能。实验结果表明,采用HMI、PI及HPZ三种OSDA均能合成高结晶度的MCM-22分子筛,其中,以PI和HMI为OSDA合成的MCM-22分子筛具有较好的催化性能,PI可用作MCM-22分子筛合成的备选OSDA,但需要严格控制原料组成及晶化条件;以HPZ合成的MCM-22分子筛催化性能不理想。
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关键词
MCM-22分子筛
有机结构导向剂
六亚甲基亚胺
哌啶
高哌嗪
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职称材料
题名
高哌嗪合成新工艺的研究
被引量:
2
1
作者
岳涛
魏凤
李培培
陈琦
周倜
冯维春
机构
山东省化工研究院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期1413-1416,共4页
基金
山东省“泰山学者”建设工程基金项目(TS20130918)资助
文摘
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。
关键词
高哌嗪
对甲苯磺酰氯
乙二胺
氢氧化钠
N
N’-二对甲苯磺酰基
高哌嗪
Keywords
homopiperazine
p-toluenesulfonyl chloride
ethylenediamine
sodium hydroxide
N,N-bis(4-methylphenyl)sulfonyl-homopiperzine
分类号
O624.6 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
一些高哌嗪类季铵盐的合成及生物活性研究
被引量:
3
2
作者
农娟
郑志兵
苏桂发
陶杰
覃江克
唐煌
邓业成
机构
广西师范大学化学化工学院
军事医学科学院毒物药物研究所
广西师范大学生命科学学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期1058-1063,共6页
基金
广西自然科学基金创新团队项目(2010GXNSFF013001)资助
文摘
将蜂王酸经醋酐酯化后与1-甲基高哌嗪发生酰化后再季铵化,合成了8个未见文献报道的高哌嗪类季铵盐4a~4h,所有化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR和MS分析确认。考察了这些化合物与乙酰胆碱酯酶(AchE)、丁酰胆碱酯酶(BuchE)、金黄色葡萄球菌的抑制作用,结果表明:化合物4对AchE和BuchE具有较好的抑制活性,其中4c对AchE的抑制效果最好,其IC50=2.56μmol/L;4g对BuchE的抑制效果最好,IC50=6.62μmol/L;化合物4e,4h在浓度为0.25 g/L时对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑菌效果较好。
关键词
蜂王酸
1-甲基
高哌嗪
季铵盐
合成
生物活性
Keywords
10-hydroxy-2-decenoic acid
1-methylhomopiperazine
quaternary ammonium
synthesis
biological activity
分类号
O624.6 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量
被引量:
2
3
作者
张锦梅
王珊珊
杨兰玲
机构
青岛盛瀚色谱技术有限公司
出处
《化学分析计量》
CAS
2013年第5期24-26,共3页
基金
国家科技部科学仪器重大专项(2012yq090229)
文摘
采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH-SC-3(100mm×4.6mm)色谱柱,以5.0mmol/L甲烷磺酸-乙腈(体积比90:10)为淋洗液,流速为0.7mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0-20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。
关键词
离子色谱法
高哌嗪
盐酸法舒地尔
Keywords
ion chromatography
homopiperazine
fasudil hydroehloride
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
不同有机结构导向剂合成MCM-22分子筛及其催化性能
被引量:
4
4
作者
王振东
刘闯
孙洪敏
沈震浩
杨为民
机构
中国石化上海石油化工研究院绿色化工与工业催化国家重点实验室
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期209-213,共5页
基金
国家重点研发计划项目(2017YFB0702800)
国家自然科学基金委员会项目(21503280,21972168)。
文摘
分别以六亚甲基亚胺(HMI)、哌啶(PI)和高哌嗪(HPZ)为有机结构导向剂(OSDA)水热晶化法合成了MCM-22分子筛,采用XRD、SEM、N2吸附-脱附等分析方法对合成的MCM-22分子筛进行表征,利用苯与乙烯液相烷基化制乙苯反应和1,3,5-三异丙苯裂解反应考察了MCM-22分子筛的催化性能。实验结果表明,采用HMI、PI及HPZ三种OSDA均能合成高结晶度的MCM-22分子筛,其中,以PI和HMI为OSDA合成的MCM-22分子筛具有较好的催化性能,PI可用作MCM-22分子筛合成的备选OSDA,但需要严格控制原料组成及晶化条件;以HPZ合成的MCM-22分子筛催化性能不理想。
关键词
MCM-22分子筛
有机结构导向剂
六亚甲基亚胺
哌啶
高哌嗪
Keywords
MCM-22 zeolite
organic structure-directing agent
hexamethyleneimine
piperidine
homopiperazine
分类号
TQ426.6 [化学工程]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高哌嗪合成新工艺的研究
岳涛
魏凤
李培培
陈琦
周倜
冯维春
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
一些高哌嗪类季铵盐的合成及生物活性研究
农娟
郑志兵
苏桂发
陶杰
覃江克
唐煌
邓业成
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量
张锦梅
王珊珊
杨兰玲
《化学分析计量》
CAS
2013
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
不同有机结构导向剂合成MCM-22分子筛及其催化性能
王振东
刘闯
孙洪敏
沈震浩
杨为民
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
4
在线阅读
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职称材料
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