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高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的氯研究 被引量:6
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作者 薄玮 李小莉 +3 位作者 杜雪苗 刘彬 张勤 白金峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1828-1833,共6页
氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积... 氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯(24~40000μg·g^(-1))校准曲线的相关系数明显改善,RMS(均方根)由未贴膜的0.00963,改善为贴膜后的RMS 0.00198。氯的检出限由未贴膜的30μg·g^(-1),改善为贴膜后的21μg·g^(-1)。且高压覆膜制样,同一样片连续测定10次,还是10 d内隔天测定1次,氯的测定值都保持不变或略有下降。从抽真空时间,X光管应用功率,烘样和不烘样,氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。高压覆膜制样,样品表面的聚酯膜,可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。高压未覆膜的样片在测定过程中,因样片表面吸附了水及空气分子,因而随抽真空时间的增加及解吸附作用,真空度下降明显,氯的强度变化明显。而高压覆膜样片在测定过程中,真空度下降不明显,氯的测定值基本不变或略有下降。高压制样(1600 kN)可以将不同类型的地质样品压制成型,高压覆膜制样技术,完全消除了粉尘效应,对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。测过的样片可以重复测定氯,标准样片可长期保存,避免了标准样品的浪费。用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。 展开更多
关键词 高压覆膜制样 X射线荧光光谱 土壤和水系沉积物
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高压覆膜制样-X射线荧光光谱法测定多金属矿中的多种元素 被引量:9
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作者 李小莉 薄玮 +2 位作者 徐进力 潘宴山 张勤 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第2期34-38,共5页
采用新的制样技术——高压(1800 kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO282.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800 kN制备样品多数... 采用新的制样技术——高压(1800 kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO282.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800 kN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400 kN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu、Pb、Zn、As和Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb、Ag、Sn、Bi、Mo及经验系数法校正基体效应。Cu、Pb、Zn、Mn、As、Sb、Ag、Sn、Bi、Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd、S、Fe、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O等成分。实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。 展开更多
关键词 高压覆膜制样 X射线荧光光谱法 多金属矿
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